一种高纯度五硫化二锑的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度五硫化二锑的制备方法，以五氧化二锑、浓盐酸、酒石酸和硫化铵为原料，经过溶解原料、过滤、沉淀、洗涤、分离、干燥，得到桔红或棕红色五硫化二锑。本发明专利技术中五氧化二锑充分溶于浓盐酸中，形成氯化锑盐，同时通过酒石酸与锑化合物充分络合，避免了反应中锑化合物的水解，再以硫化铵溶液为五硫化二锑沉淀合成剂，以此方法制得的五硫化二锑纯度高，含量可达到96.2％，硫化氢不沉淀物不大于2.5％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工品生产领域，涉及。
技术介绍
近几年来，我国原料化工领域的飞速发展为精细化工产品提供了广阔的市场，精细化工行业迎来迅猛发展的黄金期。目前，我国染料、涂料、橡胶加工等传统精细化工行业面临着“量有余而质不足”的局面，精细化工产业已走到一个关键的节点，根据精细化学品行业的发展特点，开发商品级基本结构单元产品需要以较低的生产成本为企业增值的主要手段，而低成本又是通过原料供应方便和生产的规模效益来实现。其中，五硫化二锑用于颜料的配制，也用作橡胶硫化剂，目前，五硫化二锑除天然矿物外，化学合成方法公开报道的不多，主要方法为硫代锑酸钠，用硫酸分解得到五硫化二锑，同时放出硫化氢，其反应式为2Na3SbS4+3H2S04 — Sb2S5 J, +3Na2S04+3H2S 个。但是，上述的化学合成制备的五硫化二锑的方法存在以下问题1、硫代锑酸钠不易以商品形式得到；2、反应中产生大量的硫化氢气体，毒性很大，不利安全生产，直接排放污染严重，治理困难，且增加五硫化二锑制备成本；3、最终产品纯度低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术不足之处，提供一种原料易得，不产生有毒气体的高纯度五硫化二锑的制备方法。本专利技术采用的技术方案是，其步骤为(1)溶解在密闭容器内将五氧化二锑粉末溶于热浓盐酸，温度保持在60 110°C 浓盐酸与五氧化二锑粉末重量比为3 4 1，在搅拌下加入酒石酸，酒石酸与五氧化二锑粉末重量比为1 1.5 2，加热至全部溶解，再加入相同体积的水，搅拌均勻，冷却至室温， 得混合溶液；(2)过滤将混合溶液用G4玻璃过滤器滤去少量原料杂质，得到清亮透明溶液；(3)沉淀在快速搅拌下，向清亮透明溶液中缓缓加入硫化铵溶液，硫化铵溶液与五氧化二锑粉末重量比为5 8 1，出现大量絮状棕红色的五硫化二锑沉淀；(4)洗涤将五硫化二锑沉淀用去离子水反复洗涤，直到洗液中无氯离子；(5)分离将洗涤后的五硫化二锑沉淀脱水，得到膏状的五硫化二锑；(6)干燥将膏状的五硫化二锑烘干，得成品。而且，所述步骤(1)中的五氧化二锑粉末中五氧化二锑含量> 98%。而且，所述步骤(1)中的热盐酸的质量分数为36% 38%。而且，所述步骤(1)中的酒石酸含量彡98%。而且，所述步骤(3)中的硫化铵溶液质量分数为16 20 %。而且，所述步骤(6)中烘干温度控制在70 80°C以下。 本专利技术的优点和积极效果为1、本专利技术以五氧化二锑、浓盐酸、酒石酸为原料，五氧化二锑充分溶于浓盐酸中， 形成氯化锑盐，通过酒石酸与锑化合物充分络合，避免了反应中锑化合物的水解，再以硫化铵溶液为五硫化二锑沉淀合成剂，以此方法制得的五硫化二锑纯度高，含量可达到96. 2%, 硫化氢不沉淀物不大于2. 5%。2、本专利技术方法原料易解决，生产过程中不产生有毒气体硫化氢，减少了制备过程中需依靠其他设备和方法收集硫化氢的步骤，所合成的五硫化二锑沉淀易洗涤，从而保证了最终五硫化二锑成品的纯度。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。，其步骤为(1)溶解密闭容器中，将100克五氧化二锑(含量彡98% )，溶于300毫升热(接近于沸腾状态，温度为60-110°C。)的浓盐酸，加热搅拌至全部溶解，在搅拌下加入70克酒石酸，避免反应中锑化合物的水解，加热至全部溶解后，再加入相同体积的水，搅拌均勻，冷却至室温，得混合溶液；(2)过滤将混合溶液用G4玻璃过滤器(孔径3 4um)过滤，滤去少量原料杂质， 得到清亮透明溶液；(3)沉淀在快速搅拌下，向清亮透明溶液中缓缓加入600克硫化铵溶液(质量分数为16 20% )，出现大量絮状棕红色的五硫化二锑沉淀；(4)洗涤将五硫化二锑沉淀用倾析法反复洗涤，直到向澄清的洗液中滴入硝酸银溶液没有白色混浊沉淀出现为止；(5)分离将洗涤合格后的五硫化二锑沉淀用吸滤或离心分离的方法脱去水份， 得到膏状的五硫化二锑；(6)干燥将膏状的五硫化二锑转入搪瓷盘中，放入电热烘箱中烘干，烘干温度为 75 °C，得五硫化二锑成品。以下是成品的指标和实测结果权利要求1.，其特征在于其步骤为(1)溶解在密闭容器内将五氧化二锑粉末溶于热浓盐酸，温度保持在60 110°C，浓盐酸与五氧化二锑粉末重量比为3 4 1，在搅拌下加入酒石酸，酒石酸与五氧化二锑粉末重量比为1 1.5 2，加热至全部溶解，再加入相同体积的水，搅拌均勻，冷却至室温，得混合溶液；(2)过滤将混合溶液用G4玻璃过滤器滤去少量原料杂质，得到清亮透明溶液；(3)沉淀在快速搅拌下，向清亮透明溶液中缓缓加入硫化铵溶液，硫化铵溶液与五氧化二锑粉末重量比为5 8 1，出现大量絮状棕红色的五硫化二锑沉淀；(4)洗涤将五硫化二锑沉淀用去离子水反复洗涤，直到洗液中无氯离子；(5)分离将洗涤后的五硫化二锑沉淀脱水，得到膏状的五硫化二锑；(6)干燥将膏状的五硫化二锑烘干，得成品。2.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 中的五氧化二锑粉末中五氧化二锑含量> 98%。3.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 中的热盐酸的质量分数为36 % 38 %。4.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 中的酒石酸含量> 98%。5.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于所述步骤(3) 中的硫化铵溶液质量分数为16 20%。6.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于所述步骤(6) 中烘干温度控制在70 80°C以下。全文摘要本专利技术涉及，以五氧化二锑、浓盐酸、酒石酸和硫化铵为原料，经过溶解原料、过滤、沉淀、洗涤、分离、干燥，得到桔红或棕红色五硫化二锑。本专利技术中五氧化二锑充分溶于浓盐酸中，形成氯化锑盐，同时通过酒石酸与锑化合物充分络合，避免了反应中锑化合物的水解，再以硫化铵溶液为五硫化二锑沉淀合成剂，以此方法制得的五硫化二锑纯度高，含量可达到96.2％，硫化氢不沉淀物不大于2.5％。文档编号C01G30/00GK102259912SQ20111017851公开日2011年11月30日 申请日期2011年6月29日 优先权日2011年6月29日专利技术者何禄宽, 孔祥风, 郝承志 申请人:天津市风船化学试剂科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：其步骤为：（１）溶解：在密闭容器内将五氧化二锑粉末溶于热浓盐酸，温度保持在６０～１１０℃，浓盐酸与五氧化二锑粉末重量比为３～４∶１，在搅拌下加入酒石酸，酒石酸与五氧化二锑粉末重量比为１∶１．５～２，加热至全部溶解，再加入相同体积的水，搅拌均匀，冷却至室温，得混合溶液；（２）过滤：将混合溶液用Ｇ４玻璃过滤器滤去少量原料杂质，得到清亮透明溶液；（３）沉淀：在快速搅拌下，向清亮透明溶液中缓缓加入硫化铵溶液，硫化铵溶液与五氧化二锑粉末重量比为５～８∶１，出现大量絮状棕红色的五硫化二锑沉淀；（４）洗涤：将五硫化二锑沉淀用去离子水反复洗涤，直到洗液中无氯离子；（５）分离：将洗涤后的五硫化二锑沉淀脱水，得到膏状的五硫化二锑；（６）干燥：将膏状的五硫化二锑烘干，得成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郝承志，何禄宽，孔祥风，
申请(专利权)人：天津市风船化学试剂科技有限公司，
类型：发明
国别省市：12