一种湿法生产三氧化二锑提高白度的方法技术

本发明专利技术公开了一种处理硫化锑精矿生产高纯三氧化二锑提高产品白度的方法。将经过浸出和一次还原后的溶液，通过升温和通入氯气氧化，沉淀至少2h之后进行二次还原、二次还原液加硫酸铜反应，过滤，加水水解。加入转型剂转型，然后烘干，所得产品白度可到93～95。

Method for producing whiteness of three oxidation two antimony by wet process

This invention discloses a process for producing high purity antimony sulfide concentrates three oxidation two antimony method to improve whiteness. After being leached and once reduced, the solution is oxidized and precipitated at a minimum of 2H by heating up and passing through the chlorine gas, and then the two reduction and the two reduction solution are added with copper sulfate to filter and hydrolyze with water. Join the transition agent, then dry, and the product whiteness is up to 93~95.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于湿法冶金领域，涉及氯化-水解法处理硫化锑精矿生产高纯三氧化二 锑时提高白度的方法。
技术介绍
湿法氯化-水解法生产高纯三氧化二锑工艺开始于本世纪50年代，随着工艺技术 的不断发展，其工艺技术水平逐渐成熟且产品中各项化学元素指标明显低于火法，完全符 合现国家提倡的环保产品要求，但与火法氧化锑相比，产品的白度略偏低。在中南工业大学唐莫堂教授关于“高铅高砷硫化锑矿处理方法”的专利技术专利中 (CN1041787A)，对于湿法处理高砷、高铅硫化锑精矿采用含硫酸根的氯化剂浸出，用可溶性 钡盐深度除铅和蒸馏除砷等分离过程，使锑-铅、锑-砷逐级分离，并制取高纯氯氧锑。其 专利中所列举的案例中，其高纯氧化锑的产品白度为88. 0 90. 8，产品白度与火法氧化锑 相比仍然存在较大差距。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种有效提升产品白度的处理硫化锑精矿生产高纯氧化锑 的方法。本专利技术的目的是通过下述方式实现的，包括以下步骤1) 一次还原硫化锑精矿的氯化浸出液加入硫化锑精矿进行一次还原；2)氧化还原后的溶液过滤，滤液中通入氯气氧化，反应至有单质硫析出且溶液呈亮红棕 色，(其氧化过程是否彻底，通过加入3 4滴(AR)双氧水至IOOml的氧化反应液中进行 检测)，过滤，沉淀不少于2小时；过滤，冷却至10 40°C ；3) 二次还原冷却后的溶液过滤，滤液加入精锑粉进行二次还原；4)加硫酸铜反应二次还原液加入硫酸铜，搅拌至溶解完全后过滤；5)水解与硫酸铜反应之后的滤液加水水解，其与加入的水体积比为1 10;搅拌30 60 分钟，沉淀5 15min后过滤，即得氯氧锑，采用纯水洗涤至少30 40min ；6)转型以2. 5吨氯氧锑配入6 20kg转型剂酒石酸钾钠，转型3 5小时，反应温度为 20 65 ；7)氨水中和再加入氨水中和，所得产品洗涤烘干即可。步骤2~)所述的滤液中通入过量氯气氧化；氧化反应温度50 90°C。步骤4)所述的硫酸铜与二次还原液的配比为10 15kg 4 6m3。步骤幻所述的洗涤之后的氯氧锑加水中和，氯氧锑与水的体积比1 2。所述的步骤7)中，氨水质量浓度17%，氨水加入量与氯氧锑质量之比为 1 1.5 4，终点pH值控制在8 8. 5，过滤后用纯水洗涤至少30min，烘干即可。本专利技术的原理及优势1、通入氯气进行氧化，氧化沉淀，冷却过程等使溶液中砷、铅、硫等杂质更彻底的 析出。2、通过加入精锑粉进行二次还原；将溶液中过量的Sb5+还原成Sb3+(也包括还原 其它高价金属离子)，其主要反应方程式为3Sb5++2Sb = 5Sb3+确保SbCl3溶液中含Sb3+浓度达到99%以上，二次还原反应时间为3小时左右。进 行再次还原的目的即利用Sb3+在较低酸度下，可水解成为氯氧锑而其它金属离子进入液相 中。经过二次还原的溶液在水解之前加入硫酸铜，其目的是溶液中游离金属离子与其吸附， 沉淀析出，从而提高产品白度，至少能使白度提高1-2个点，同时又不影响产品中铜离子的升高。3、中和转型剂使产品晶型由斜方晶型转变为立方晶型，其晶型转换率达99.5%， 确保氧化锑烘干过程以及摆放过程中不会出现泛黄的现象。总之，通过中和过程转型剂用 量、转型时间的控制，使得产品晶型的稳定，产品白度明显提高。产品白度按现有工艺生产 可达到93 95。附图说明图1为本专利技术的具体工艺流程图。 具体实施例方式以下结合实施例旨在进一步说明本专利技术，而非限制本专利技术。表1原矿成份[003权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤1)一次还原硫化锑精矿的氯化浸出液加入硫化锑精矿进行一次还原；2)氧化还原后的溶液过滤，滤液中通入氯气氧化，反应至有单质硫析出且溶液呈亮红棕色，过 滤，沉淀不少于2小时，过滤，冷却至10 40°C ；3)二次还原冷却后的溶液过滤，滤液加入精锑粉进行二次还原；4)加硫酸铜反应二次还原液加入硫酸铜，搅拌至溶解完全后过滤；5)水解与硫酸铜反应之后的滤液加水水解，其与加入的水体积比为1 10 ；搅拌30 60分 钟，沉淀5 15min后过滤，即得氯氧锑，采用纯水洗涤至少30 40min ；6)转型以2. 5吨氯氧锑配入6 20kg转型剂酒石酸钾钠，转型3 5小时，反应温度为20 65 0C ；7)氨水中和再加入氨水中和，所得产品洗涤烘干即可。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，步 骤2)中通入过量氯气氧化；氧化反应温度50 90°C。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，步 骤4)所述的硫酸铜与二次还原液的配比为10 Mkg 4 6m3。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，步 骤5)所述的洗涤之后的氯氧锑加水中和，氯氧锑与水的体积比1 2。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，所 述的步骤7)中，氨水质量浓度17%，氨水加入量与氯氧锑质量之比为1 1.5 4，终点pH 值控制在8 8. 5，过滤后用纯水洗涤至少30min，烘干即可。全文摘要本专利技术公开了一种处理硫化锑精矿生产高纯三氧化二锑提高产品白度的方法。将经过浸出和一次还原后的溶液，通过升温和通入氯气氧化，沉淀至少2h之后进行二次还原、二次还原液加硫酸铜反应，过滤，加水水解。加入转型剂转型，然后烘干，所得产品白度可到93～95。文档编号C01G30/00GK102070194SQ201110041358公开日2011年5月25日 申请日期2011年2月21日 优先权日2011年2月21日专利技术者张宏智, 王国辉, 王晶, 许霞 申请人:湖南辰州矿业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种湿法生产三氧化二锑提高白度的方法，其特征在于，包括以下步骤：１）一次还原硫化锑精矿的氯化浸出液加入硫化锑精矿进行一次还原；２）氧化还原后的溶液过滤，滤液中通入氯气氧化，反应至有单质硫析出且溶液呈亮红棕色，过滤，沉淀不少于２小时，过滤，冷却至１０～４０℃；３）二次还原冷却后的溶液过滤，滤液加入精锑粉进行二次还原；４）加硫酸铜反应二次还原液加入硫酸铜，搅拌至溶解完全后过滤；５）水解与硫酸铜反应之后的滤液加水水解，其与加入的水体积比为１∶１０；搅拌３０～６０分钟，沉淀５～１５ｍｉｎ后过滤，即得氯氧锑，采用纯水洗涤至少３０～４０ｍｉｎ；６）转型以２．５吨氯氧锑配入６～２０ｋｇ转型剂酒石酸钾钠，转型３～５小时，反应温度为２０～６５℃；７）氨水中和再加入氨水中和，所得产品洗涤烘干即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王晶，王国辉，张宏智，许霞，
申请(专利权)人：湖南辰州矿业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：43