【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种9，10-二甲氧基-1，3，4，6，7，lib-六氢_3_异丁基_2H_苯并[a] 喹嗪-2-酮的简便合成方法，属于药物合成领域。
技术介绍
9，10-二甲氧基-1，3，4，6，7，lib-六氢 _3_ 异丁基 _2H_ 苯并[a]喹嗪 _2_ 酮是用于治疗亨廷顿舞蹈病(Huntington，s disease, HD)的药物，商品名Xenazine ( 丁苯那嗪)，2008年8月经美国食品和药品管理局(FDA)以快速审批资格批准上市，成为首个且唯一的在美国获准用于治疗HD的药物。HD是一种遗传性脑部变性疾病，以人格改变、情绪不稳、言语不清、不自主运动和醉态为特征，通常于中年发病，由于大脑尾状核中细胞的死亡，导致患者智力、平衡能力、语言能力和情绪控制能力的衰退。目前，该药物已在其他十余个国家通过批准，并有望在不久的将来在中国上市。除此之外，丁苯那嗪还是中枢囊泡单胺转运体(vesicular monoamine transporter type 2， VMAT2)显像剂，如[11C] TBZ、 9-C-DTBZ、[18F]AV-133 (9-[1...
【技术保护点】
１．一种９，１０－二甲氧基－１，３，４，６，７，１１ｂ－六氢－３－异丁基－２Ｈ－苯并［ａ］喹嗪－２－酮的简便合成方法，其特征在于，其合成步骤如下：将甲醛、二甲胺水溶液、５－甲基－２－己酮和盐酸在乙醇中回流反应３～８ ｈ；其中二甲胺水溶液、５－甲基－２－己酮、甲醛和盐酸的物质的量的份数如下：二甲胺水溶液１份，５－甲基－２－己酮２～６份，甲醛１～３份，盐酸１～３份；二甲胺水溶液以二甲胺计；将步骤１）的反应液浓缩至无液体，加水和乙醚，醚层弃去，水层用ＮａＯＨ溶液碱化至ＰＨ为 ８～１０，然后加乙醚萃取，有机相减压浓缩得无色液体；将步骤２）中的无色液体纯化，获得化合物（Ⅰ）３－二甲基...
【技术特征摘要】
1. 一种9，10- 二甲氧基-1，3，4，6，7，lib-六氢-3-异丁基-2H-苯并[a]喹嗪-2-酮的简便合成方法，其特征在于，其合成步骤如下将甲醛、二甲胺水溶液、5-甲基-2-己酮和盐酸在乙醇中回流反应3 8 h ；其中二甲胺水溶液、5-甲基-2-己酮、甲醛和盐酸的物质的量的份数如下二甲胺水溶液1份，5-甲基-2-己酮2 6份，甲醛1 3份，盐酸1 3份；二甲胺水溶液以二甲胺计；将步骤1)的反应液浓缩至无液体，加水和乙醚，醚层弃去，水层用NaOH溶液碱化至PH 为8 10，然后加乙醚萃取，有机相减压浓缩得无色液体；将步骤2)中的无色液体纯化，获得化合物(I )3-二甲基胺基甲基-5-甲基-己-2-酮 ,Z2.根据权利要求1所述的9，10-二甲氧基-1，3，4，6，7，lib-六氢-3-异丁基-2Η-苯并 [a]喹嗪-2-酮的合成方法，其特征在于所述步骤1)中二甲胺水溶液的质量分数为40%。3.根据权利要求1所述的9，10-二甲氧基-1，3，4，6，7，lib-六氢-3-异丁基-2H-苯并[a]喹嗪-2-酮的合成方法，其特征在于所述步骤2)中NaOH溶液的质量分数为10%。4.根据权利要求1所述的9，10-二甲氧基-1，3，4，6，7，lib-六氢-3-异丁基-2H-苯并[a]喹嗪-2-酮的合成方法，其特征在于所述步骤3)的纯化方法为柱层析纯化技术。5.根据权利要求4所述的9，10-二甲氧基-1，3，4，6，7，lib-六氢-3-异丁基-2H-苯并 [a]喹嗪-2-酮的合成方法，其特征在于，所述柱层析纯化技术步骤如下称取硅胶，装柱， 上样，用展开剂淋洗硅胶柱，淋洗液用薄层层析法检测，将含有3-二甲基胺基甲基-5-甲基-己-2-酮的淋洗液合并、浓缩后得液体化合物3- 二甲基胺基甲基-5-甲基-己-2-酮。...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓敏，陈正平，刘春仪，唐婕，陆春雄，蒋泉福，
申请(专利权)人：江苏省原子医学研究所，无锡市江原实业技贸总公司，
类型：发明
国别省市：32
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