间氟苯甲醚的制备方法技术

本发明专利技术属于化工生产领域，特别公开了一种间氟苯甲醚的制备方法。该制备方法以间氟苯胺为起始原料,将其进行重氮化反应,得到的产物水解生成间氟苯酚,然后将间氟苯酚进行烷氧基化反应生成间氟苯甲醚。本发明专利技术原料易得，操作简单，无需特别的设备，产物收率可达到76~80%，远高于以往工艺所得到的收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产领域，特别涉及一种。
技术介绍
间氟苯甲醚是一种重要的化工中间体，主要应用于制备液晶、医药、农药中间体.其英文名3-Fluoroanisole，分子式C7H7F0. CAS 号为456_49_5 结构式， 目前，已见文献报道制备间氟苯甲醚工艺为，采用间氨基苯甲醚经希曼反应制备间氟苯甲醚，其反应方程式为这种工艺其合成方法热解过程危险，操作条件苛刻，工业化难度大，反应总收率低，单耗尚ο
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种易于工业化、操作方便、成本低的。本专利技术是通过如下技术方案实现的一种，以间氟苯胺为原料，主要包括如下步骤 (1)在重氮化釜中加入98%的硫酸，在温度2(T30°C下滴入间氟苯胺并保温2(T30min 后，降温到_5°C，滴加亚硝酸钠水溶液，在低于5°C的环境下用水稀释反应液保温备用；间氟苯胺与硫酸、亚硝酸钠的摩尔比为1:3 7:广1.2，稀释后的反应液在低于5°C的环境下保温30min。(2)在水解釜中加入浓硫酸和硫酸铜，于9(Tl60°C下向水解釜中滴加稀释后的反应液，收集馏出液，精馏间氟苯酚油层，收集95、6°C /75mmHg馏分，得到间氟苯酚；间氟苯胺与硫酸、硫酸铜的摩尔比为1:1. 2^1. 7:0. Π. 2。(3)将间氟苯酚与反应溶剂混合，在1(T12(TC下滴加烷基化试剂，进行烷氧基化反应，精馏间氟苯甲醚油层，收集10广102°C /SOmmHg馏分，得到产品间氟苯甲醚。烷基化试剂为氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷、硫酸二甲酯、草酸二甲酯、碳酸二甲酯，优选硫酸二甲酯；反应溶剂为水、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜，优选水。本专利技术以间氟苯胺为起始原料，将其进行重氮化反应，得到的产物水解生成间氟苯酚，然后将间氟苯酚进行烷氧基化反应生成间氟苯甲醚，其反应方程式为本专利技术原料易得，操作简单，无需特别的设备，产物收率可达到76、0%，远高于以往工艺所得到的收率。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。附图为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式实施例1 以间氟苯胺为原料，依次进行以下步骤(1)1000L反应釜中加入98%硫酸^8kg，于温度2(T30°C，滴入间氟苯胺57kg，滴毕， 于2(T30°C保温2(T30min，降温到_5°C，滴加由38kg亚硝酸钠溶于122kg水配成的溶液， 滴毕，在< 5°C向釜内滴加水480kg，然后再< 5°C保温30min备用.(2)1000L水解釜中加入水70kg、98%硫酸80kg、硫酸铜90kg，然后升温至135，于 13(T135°C滴入“步骤(1)”的产物，同时收集馏出液，馏出液静置分出下层油层，油层上塔精馏收集95 96°C /75mmHg馏分，得间氟苯酚产物，收率81%，含量> 99. 5%.(3)反应釜中投入水500kg、间氟苯酚187kg于2(T30°C滴加30%液碱22^g，滴毕搅拌 30min，再于2(T30°C滴加硫酸二甲酯217kg，滴毕2(T30°C保温3小时，静置分层，下层油层上塔精馏，收集10广102°C /80mmHg馏分，得间氟苯甲醚产物，收率96%，含量> 99. 5%。实施例2:以间氟苯胺为原料，依次进行以下步骤(1)1000L反应釜中加入98%硫酸^8kg，于温度2(T30°C，滴入间氟苯胺57kg，滴毕， 于2(T30°C保温2(T30min，降温到_5°C，滴加由38kg亚硝酸钠溶于122kg水配成的溶液， 滴毕，在< 5°C向釜内滴加水480kg，然后再< 5°C保温30min备用.(2)1000L水解釜中加入水70kg、98%硫酸80kg、硫酸铜90kg，然后升温至135，于 13(T135°C滴入“步骤(1)”的产物，同时收集馏出液，馏出液静置分出下层油层，油层上塔精馏收集95 96°C /75mmHg馏分，得间氟苯酚产物，收率81%，含量> 99. 5%.(3)反应釜中投入DMF500kg、间氟苯酚187kg，于2(T30°C加入碳酸钾233kg，加毕搅拌30min，再于5(T60°C滴加硫酸二甲酯217kg，滴毕，5(T60°C保温3小时，过滤，滤饼用DMF 淋洗，抽干，母液上塔精馏，回收DMF，收集10广102°C /SOmmHg馏分，得间氟苯甲醚产物，收率 92%，含量> 99. 5%ο 实施例3:以间氟苯胺为原料，依次进行以下步骤 步骤(1)与步骤(2)同实施例2.(3)反应釜中投入DMF500kg、间氟苯酚187kg，于2(T30°C加入碳酸钾233kg，加毕搅拌30min，再于11(T120°C滴加草酸二甲酯204kg，滴毕11(Γ 20 保温3小时，过滤，滤饼用 DMF淋洗，抽干，母液上塔精馏，回收DMF，收集10广102°C /SOmmHg馏分，得间氟苯甲醚产物，收率85%,含量> 99. 5%ο本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种间氟苯甲醚的制备方法，以间氟苯胺为原料，其特征为，主要包括如下步骤：（１）在重氮化釜中加入９８％的硫酸，在温度２０～３０℃下滴入间氟苯胺并保温２０～３０ｍｉｎ后，降温到－５℃，滴加亚硝酸钠水溶液，在低于５℃的环境下用水稀释反应液保温备用；（２）在水解釜中加入浓硫酸和硫酸铜，于９０～１６０℃下向水解釜中滴加稀释后的反应液，收集馏出液，精馏间氟苯酚油层，收集９５～９６℃／７５ｍｍＨｇ馏分，得到间氟苯酚；（３）将间氟苯酚与反应溶剂混合，在１０～１２０℃下滴加烷基化试剂，进行烷氧基化反应，精馏间氟苯甲醚油层，收集１０１～１０２℃／８０ｍｍＨｇ馏分，得到产品间氟苯甲醚。

【技术特征摘要】
1.一种间氟苯甲醚的制备方法，以间氟苯胺为原料，其特征为，主要包括如下步骤: (1)在重氮化釜中加入98%的硫酸，在温度2(T30°C下滴入间氟苯胺并保温2(T30min后， 降温到_5°C，滴加亚硝酸钠水溶液，在低于5°C的环境下用水稀释反应液保温备用；(2)在水解釜中加入浓硫酸和硫酸铜，于9(T160°C下向水解釜中滴加稀释后的反应液，收集馏出液，精馏间氟苯酚油层，收集95、6°C /75mmHg馏分，得到间氟苯酚；(3)将间氟苯酚与反应溶剂混合，在1(T120°C下滴加烷基化试剂，进行烷氧基化反应，精馏间氟苯甲醚油层，收集 10广102°C /SOmmHg馏分，得到产品间氟苯甲醚。2.根据权利要求1所述的间氟苯甲醚的制备方法，其特征在于步骤(1)中，间氟苯胺与硫酸、亚硝酸钠的摩尔比为1:3 7:广...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘拥贤，潘建龙，陈维德，
申请(专利权)人：郓城县世炬化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37