对氟苯甲醚的制备方法技术

技术编号:5403482 阅读:210 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种对氟苯甲醚的制备方法,属于医药中间体的生产工艺,以氟苯类化合物为起始原料,在极性溶剂和金属催化剂存在的碱性体系中进行醚化反应,所述氟苯类化合物为含卤素氟苯,选用对溴氟苯或对氯氟苯,它与碱、甲醇原料用量的摩尔比为1∶2~4∶2~5,所用极性溶剂为三氯甲烷,硝基甲烷、N’N-二甲基甲酰胺中的一种或混合物,用量为总用料量的10~50%,所述金属催化剂为铜或锌的氧化物或化合物,优选CuO或Cu↓[2]O,该方法反应温度60~95℃,反应时间3~6小时。本发明专利技术生产成本低,环境污染小,有很强的市场竞争力,而且成品转化率高,可达99%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,属于医药中间体的生产工艺。技术背景对氟苯甲醚是一种重要的医药中间体产品,其巿场需求量,特别是 在欧美和东南亚地区的需求量呈逐年上升的趋势。该产品传统的生产工艺采用如下路线对氟苯酴~^^对氟苯酚钠盐(GH3)2SQ4.对氟苯甲醚, 由于对氟苯酚价格高,每吨在16 19万元,且对氟苯酚属含酚化合物, 对环境污染大,因而传统生产工艺成本高、污染重,缺少巿场竟争力。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有生产工艺的不足之处,提供一 种对氟苯甲醚的新的制备方法,该方法生产成本低,并且大大减小环境 污染,具有很强的巿场竟争力。本专利技术的技术方案是以氟苯类化合物为起始原料,在极性溶剂和 金属催化剂存在的碱性体系中直接进行醚化反应得到对氟苯甲醚,改进 之处是所用氟苯类化合物为含卤素氟苯,它与碱、甲醇原料用量的摩尔 比为含卤素氟苯碱甲醇=1: 2~4:2~5,所用极性溶剂为三氯甲烷、 硝基甲烷、N'N-二甲基甲酰胺中的任一种或其混合物,极性溶剂的使用 量是用料总重量的10%~50%,所述金属催化剂为铜或锌的氧化物或化合 物,该制备方法的反应温度为60~ 95°C,反应时间为3 6小时。进一步的方案是所述含卣素氟苯为对溴氟苯或对氯氟苯;所用原 料碱为NaoH或K0H;所用金属催化剂为Cu0或Cu20。采用上述技术方案,本专利技术的制备方法具有如下显著优点1、生产成本低。,由于所用原料价格低,且生产工艺不复杂,本专利技术 的生产成本为每吨成品8~10万元,仅为传统工艺生产成本的50%左右,而巿场售价在每吨25万元以上,故本专利技术的方法具有很强的巿场竟争力。2、 环境污染小。由于本专利技术采用含卣素氟苯代替有毒有害的含酚化 合物作为起始原料,并且所用极性溶剂和金属催化剂也无毒害,废物处 理容易,因而生产过程中对环境污染大大减小。3、 成品转化率高。本专利技术经反复试验,确定合理的用料比及工艺条 件,测试证明成品转化率在90%以上,最高可达99%,反应结東后,按常 规工艺进行中和、精馏,产品含量>99%。具体实施方式下面通过实施例进一步说明本专利技术。<table>table see original document page 4</column></row><table>用量是指溶剂占用料总重量的百分比。2、金属催化剂的用量通常占用料总重量的0. 01%~0. 2%。权利要求1、 一种,以氟苯类化合物为起始原料,在 极性溶剂和金属催化剂存在的碱性体系中直接进行醚化反应,其特征是 所用氟苯类化合物为含卤素氟苯,它与碱、甲醇原料用量的摩尔比为含卤素氟苯碱甲醇=1:2~4:2~5,所用极性溶剂为三氯甲烷、硝基甲 烷,N'N-二甲基甲酰胺中的任一种或其混合物,极性溶剂的使用量是用 料总重量的10%~ 50%,所述金属催化剂为铜或锌的氧化物或化合物,该 制备方法的反应温度为60~ 95°C,反应时间为3~ 6小时。2、 按权利要求1所述的,其特征是所述含 卤素氟苯为对溴氟苯或对氯氟苯。3、 按权利要求1所述的,其特征是所用原 料碱为NaOH或K0H。4、 按权利要求1所述的,其特征是所用金 属催化剂为Cu0或Cu20。全文摘要一种,属于医药中间体的生产工艺,以氟苯类化合物为起始原料,在极性溶剂和金属催化剂存在的碱性体系中进行醚化反应,所述氟苯类化合物为含卤素氟苯,选用对溴氟苯或对氯氟苯,它与碱、甲醇原料用量的摩尔比为1∶2~4∶2~5,所用极性溶剂为三氯甲烷,硝基甲烷、N’N-二甲基甲酰胺中的一种或混合物,用量为总用料量的10~50%,所述金属催化剂为铜或锌的氧化物或化合物,优选CuO或Cu<sub>2</sub>O,该方法反应温度60~95℃,反应时间3~6小时。本专利技术生产成本低,环境污染小,有很强的市场竞争力,而且成品转化率高,可达99%。文档编号C07C41/01GK101121647SQ20071002596公开日2008年2月13日 申请日期2007年8月11日 优先权日2007年8月11日专利技术者李志刚 申请人:姜堰市菲娜英胶粘剂有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对氟苯甲醚的制备方法,以氟苯类化合物为起始原料,在极性溶剂和金属催化剂存在的碱性体系中直接进行醚化反应,其特征是所用氟苯类化合物为含卤素氟苯,它与碱、甲醇原料用量的摩尔比为含卤素氟苯∶碱∶甲醇=1∶2~4∶2~5,所用极性溶剂为三氯甲烷、硝基甲烷,N’N-二甲基甲酰胺中的任一种或其混合物,极性溶剂的使用量是用料总重量的10%~50%,所述金属催化剂为铜或锌的氧化物或化合物,该制备方法的反应温度为60~95℃,反应时间为3~6小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李志刚
申请(专利权)人:姜堰市菲娜英胶粘剂有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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