本发明专利技术公开了Bi12SiO20的一种制备方法，首先将正硅酸乙酯滴加到硝酸铋的冰醋酸溶液中，并用无水乙醇调节上述滴加产物的粘度，然后置于马弗炉中350℃下预热10分钟，加热至700～800℃焙烧180分钟，冷却到室温，得成品。硝酸铋、正硅酸乙酯、冰醋酸的摩尔比是：12∶1.2∶620；硝酸铋与无水乙醇的摩尔比是：12∶145。通过引入新的助溶剂，提供制备所需新的原料配比和新的制备工艺条件，制备出了光谱响应范围更宽的Bi12SiO20，并且有效降低了制备过程对环境的污染，降低了制造成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂领域，特别涉及半导体光催化剂Bi12SiO2tl的制备方法。
技术介绍
众所周知，由于作为光催化剂的二氧化钛的带隙较宽(锐钛矿相为3.2eV)，仅在387nm以下波长的紫外光照射下才具有催化活性，太阳光谱的利用率低(不到5% )。 因此，人们开始重视新型光催化材料的研发。Chihuan He等人(Chihuan He, Mingyuan Gu Preparation, characterization and photocatalytic properties of Bi12SiO20 powders”《Scripta Mater))2006, 55 :481-484)以硝酸铋和正硅酸乙酯为原料，冰醋酸做溶剂，乙二醇甲醚做助溶剂调溶液的粘度，采用化学溶液分解技术(CSD)，制备出了半导体光催化材料Bi12SiO2tlt5该光催化材料的带隙为2. 8eV，因而具有可见光响应能力。但Chihuan He等人制备Bi12SiO2tl的方法存在一个重大缺陷，即所用助溶剂乙二醇甲醚的毒性太大，吸入体内，将使人头部疼痛，对环境造成的危害较大，且价格太高。而另一个缺点是，制成品的带隙仍然较宽，可见光响应能力仍然不是令人十分满意。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种Bi12SiO2tl的新的制备方法，通过引入新的助溶剂，并提供制备所需新的原料配比和新的制备工艺条件，制备出光谱响应范围更宽的Bi12SiO2tl，并且有效降低制备过程对环境的污染，降低成品造价。本专利技术的技术方案如下Bi12SiO20的一种制备方法，其特征在于按照以下步骤进行第一步将硝酸铋溶解于冰醋酸中，然后将正硅酸乙酯滴加到硝酸铋的冰醋酸溶液中；硝酸铋、正硅酸乙酯、冰醋酸的摩尔比是12 1.2 620；第二步用无水乙醇调节第一步产物的粘度；硝酸铋与无水乙醇的摩尔比是12 145 ；第三步将第二步产物置于马弗炉中350°C下预热10分钟，加热至700 800°C焙烧180分钟；第四步冷却到室温，得成品。其中第三步的焙烧温度优选为700°C。本专利技术的积极效果在于第一、采用无水乙醇作助溶剂调溶液的粘度，由于无水乙醇无毒、无副作用、价廉， 因此改善了制备环境，降低了制备过程的污染程度，并大幅度降低了制造成本。第二、采用本专利技术的制备方法所得到的Bi12SiO2tl带隙更窄(2. 64eV)，因此具有更宽的光谱响应范围。第三、经过大量反复实验摸索到的原料配比和工艺参数，确保了成品的纯度。附图说明图1是不同财(而3)3*5!120、(C2H5O)4Si配比所制产物的XRD谱。图中Bi (NO3) 3 ·5Η20 与(C2H5O)4Si 的配比分另Ij 是a. 12 1. 0 ；b. 12 1. 1 ；c. 12 1. 2 ；d. 12 1. 3 ； e. 12 1. 4。图2是不同焙烧温度的XRD谱。图中的焙烧温度分别是a.600°C ;b. 700°C ； c. 800 °C ；d. 900 °C。图3是不同乙醇加入量所制产物的XRD谱。图中乙醇加入量分别是a. Oml ； b. 15ml ；c. 30ml ；d. 45ml。图4是最佳实验条件下制备的Bi12SiO2tl的紫外可见吸收和紫外可见漫反射谱。图中主图为紫外可见吸收谱，插图为紫外可见漫反射谱。具体实施例方式下面结合附图和实施例进一步说明本专利技术。实施例一第一步将20. 382g硝酸铋溶解于125ml冰醋酸中，然后将0. 875g正硅酸乙酯滴加到硝酸铋的冰醋酸溶液中；第二步用30ml无水乙醇调节第一步产物的粘度；第三步将第二步产物置于马弗炉中350°C下预热10分钟，加热至700°C焙烧180 分钟；第四步冷却到室温，得成品。实施例二第一步将20. 382g硝酸铋溶解于125ml冰醋酸中，然后将0. 875g正硅酸乙酯滴加到硝酸铋的冰醋酸溶液中；第二步用30ml无水乙醇调节第一步产物的粘度；第三步将第二步产物置于马弗炉中350°C下预热10分钟，加热至800°C焙烧180 分钟；第四步冷却到室温，得成品。反应物硝酸铋、正硅酸乙酯最佳配比的确定如图1，a、b、c、d和e是固定硝酸铋、无水乙醇和冰醋酸的用量分别为20. 382g、 30ml和125ml，硝酸铋与正硅酸乙酯的配比(摩尔比)为12 1.0,12 1. 1,12 1.2、 12 1.3 和 12 1. 4，700°C煅烧所制产物的 XRD 谱。将图 1 与 JCPDS 74_1376、76_1730、 65-3319和86-1794号卡片相对照发现，产物由Bi12SiO2tl、单斜相α -Bi2O3、立方相Bi2O3 和Bi4(SiO4)3四种晶相组成。采用K值法对图1中各XRD谱进行定量计算后得每种配方制得产物中各物的含量列于表1中。由表1看出，若硝酸铋和正硅酸乙酯以化学计量比配料(12 1.0)，则产物的纯度较低。而当硝酸铋正硅酸乙酯=12 1.2时，所制产物中的Bi12SiO2tl纯度最高，达96. 6%，而硝酸铋与正硅酸乙酯按化学计量比进行制备，产物中 Bi12SiO^1的含量仅占79.2%。因而本专利技术确定硝酸铋与正硅酸乙酯的最佳配比(摩尔比) 为 12 1. 2。表1不同Bi (NO3) 3 · 5H20、(C2H5O)4Si配比所制产物中各物含量本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．Ｂｉ１２ＳｉＯ２０的一种制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：第一步：将硝酸铋溶解于冰醋酸中，然后将正硅酸乙酯滴加到硝酸铋的冰醋酸溶液中；硝酸铋、正硅酸乙酯、冰醋酸的摩尔比是：１２∶１．２∶６２０；第二步：用无水乙醇调节第一步产物的粘度；硝酸铋与无水乙醇的摩尔比是：１２∶１４５；第三步：将第二步产物置于马弗炉中３５０℃下预热１０分钟，加热至７００～８００℃焙烧１８０分钟；第四步：冷却到室温，得成品。
【技术特征摘要】
1.Bi12SiO20的一种制备方法，其特征在于按照以下步骤进行第一步将硝酸铋溶解于冰醋酸中，然后将正硅酸乙酯滴加到硝酸铋的冰醋酸溶液中；硝酸铋、正硅酸乙酯、冰醋酸的摩尔比是12 1.2 620； 第二步用无水乙醇调节第一步产物的粘度； 硝酸铋与无水乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：李硕，吴大旺，陈耀强，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：37
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