多晶硅尾气处理回收纯氢和液态HCL的系统及其工艺技术方案

技术编号:6870073 阅读:397 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种多晶硅尾气处理回收纯氢和液态HCL的系统,主要由尾气循环冷凝洗涤塔、氯硅烷气提塔和HCL精馏塔构成,所述尾气循环冷凝洗涤塔安装有多晶硅尾气进管、第一氯硅烷溶液出管和第一氢气出管,且第一氯硅烷溶液出管与氯硅烷气提塔相连;所述氯硅烷气提塔安装有重沸器、第二氯硅烷溶液出管、第一HCL出管和气提回流管,且第一HCL出管和气提回流管均与HCL精馏塔相连;所述HCL精馏塔安装有依次相连的冷凝器、分离器和第二HCL出管,且分离器上安装有不凝气出管。本发明专利技术还公开了一种多晶硅尾气处理回收纯氢和液态HCL的工艺。本发明专利技术能使多晶硅尾气变废为宝、节约资源,同时降低处理过程中的能源消耗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多晶硅尾气回收处理技术,属气体分离领域,具体是指一种多晶硅尾气处理回收纯氢和液态HCL的系统及其工艺
技术介绍
在多晶硅生产中,三氯氢硅合成工序和还原工序会产生大量尾气,据估算,每生产 Ikg多晶硅产品,就会产生40kg的尾气,其主要成份为氢气(H2)、氯化氢(HCL)、二氯二氢硅(SiH2CL2)、三氯氢硅(SiHCL3)、四氯化硅(SiCL4),这里将 SiH2CL2、SiHCL3、SiCL4 统称为氯硅烷。多晶硅尾气既是有效原料气或中间产品,又是对环境具有极大危害的物质,如果只经处理后排放则会产生大量废液、废气,同时造成极大的资源浪费;如何有效分离、回收这些组分,变废为宝是多晶硅生产必须要解决的问题。目前,通常的方法是利用各组分沸点差这一化工基本分离技术对尾气进行冷却、 冷凝、分液,从而初步将低沸点的氢气、氯化氢、二氯二氢硅与三氯氢硅、四氯化硅分离,冷却、冷凝的方式效果差、作用单一。在采用变温吸附回收氢气时,再生尾气处理不完善,所述吸附饱和的活性碳用回收的氢气加热再生,解析出硅烷、氯化氢及其他金属物质,但未提及这些再生气体的进一步处理措施。在采用变温吸附回收氢气时,再生尾气处理会加大尾气处理负荷,所述被氢气(从吸附饱和的吸附剂中)带出的气态氯化氢和氯硅烷返回到尾气当中,以便循环回收氢。根据气体冷凝知识,混合气体中被冷凝组份分压越低,其冷凝要求的温度也越低,再生气返回尾气无疑降低了氯硅烷组份分压,使液化温度降低,增加了能耗,同时从所述附图中,吸附了氯化氢、四氯化硅的活性碳经高纯氢气热吹,再生氢气循环至活性碳吸附以前的粗氢气中, 这样被解析出来的杂质又回到变温吸附系统,一方面会造成杂质累积,极大的增加吸附剂的负荷,进而增大投资,并影响氢气纯度。由基本的化工知识可知,要分离提纯氯化氢与二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅这样的强极性、沸点差异较大的介质,精馏是最佳的方法,同时精馏也是石油、化工分离中最常用的基础分离提纯过程。精馏过程的核心设备是精馏塔,其设计参数不仅影响产品纯度, 还关乎装置的安全稳定运行。目前,氯硅烷溶液精馏操作是在一个塔内进行的,其操作压力0. 6^1. 5Mpag,塔顶冷凝器温度需要降至_40°C才能将HCL冷凝成液体,而塔底需要加热至126°C氯硅烷液体才能部分气化向塔内提供热量,所以精馏塔在轴向上的温差非常大,上下巨大的温差是设备安全运行的重大隐患,同时改变操作压力无法兼顾冷凝温度与重沸温度,造成很大的能量消耗。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足,提供一种完善的、安全的、综合性的多晶硅尾气处理回收纯氢和液态HCL的系统,该系统能使多晶硅尾气变废为宝、节约资源,同时降低处理过程中的能源消耗。本专利技术的另一目的是提供一种基于上述多晶硅尾气处理回收纯氢和液态HCL的系统的工艺。本专利技术的目的通过下述技术方案实现多晶硅尾气处理回收纯氢和液态HCL的系统,主要由尾气循环冷凝洗涤塔、氯硅烷气提塔和HCL精馏塔构成,所述尾气循环冷凝洗涤塔安装有多晶硅尾气进管、第一氯硅烷溶液出管和第一氢气出管,且第一氯硅烷溶液出管与氯硅烷气提塔相连;所述氯硅烷气提塔安装有重沸器、第二氯硅烷溶液出管、第一 HCL出管和气提回流管,且第一 HCL出管和气提回流管均与HCL精馏塔相连;所述HCL精馏塔安装有依次相连的冷凝器、分离器和第二 HCL出管,且分离器上安装有不凝气出管。进一步的,本专利技术还包括设置有第二氢气出管和第三氯硅烷溶液出管的粗氢洗涤塔,所述粗氢洗涤塔通过管道分别与第一氢气出管和第二氯硅烷溶液出管相连,且粗氢洗涤塔与第一氢气出管之间设置有压缩机,第三氯硅烷溶液出管与第一氯硅烷溶液出管相连,未冷凝的氢气和氯化氢通过压缩机增压后进入粗氢洗涤塔。为了去除从粗氢洗涤塔中出来的粗氢气中含有的杂质,本专利技术还包括与第二氢气出管相连的变温吸附塔,所述变温吸附塔上安装有纯氢气出管和再生解析气回流管,且再生解析气回流管分别与第一氢气出管和不凝气出管相连;经变温吸附塔去除杂质的纯氢气通过纯氢气出管排出,再生解析气通过再生解析气回流管合并HCL精馏塔的不凝气后,通过压缩机增压后重新送入粗氢洗涤塔处理。所述粗氢洗涤塔与第二氯硅烷溶液出管之间的管道上还设置有与第一氯硅烷溶液出管相连的第二热交换器,且第二热交换器与粗氢洗涤塔之间的管道上还安装有第二深冷器,第二热交换器的作用是让回流的氯硅烷溶液与来自尾气循环冷凝洗涤塔和粗氢洗涤塔的混合溶液进行热交换后。所述多晶硅尾气进管上安装有与第一氢气出管相连的第一热交换器,其作用是让未冷凝的氢气和氯化氢与多晶硅尾气进行热交换。所述第一氯硅烷溶液出管上安装有与尾气循环冷凝洗涤塔相连的氯硅烷回流管, 且氯硅烷回流管上安装有第一深冷器。所述第二 HCL出管上安装有与HCL精馏塔相连的HCL回流管。所述第一 HCL出管上设置有增压机,通过该增压机改变气提塔和精馏塔操作压力,进而改变了原有的重沸、冷凝温度,减少了设备轴向温度差,使设备运行更安全。多晶硅尾气处理回收纯氢和液态HCL的工艺,其特征在于,包括以下步骤(a)多晶硅尾气首先进入尾气循环冷凝洗涤塔,冷凝后的氯硅烷溶液进入氯硅烷气提塔,未冷凝的氢气和氯化氢经压缩机增压后进入粗氢洗涤塔;(b)增压后的氢气和氯化氢进入粗氢洗涤塔,利用来自氯硅烷气提塔的回流氯硅烷溶液充分吸收HCL和洗涤粗氢气后,进入变温吸附塔去除杂质,从而获得高纯度的氢气;回流氯硅烷溶液吸收HCL和洗涤粗氢气后,从粗氢洗涤塔排出;(c)从粗氢洗涤塔排出的回流氯硅烷溶液与来自循环冷凝洗涤塔的氯硅烷溶液混合后进入氯硅烷气提塔,通过来自重沸器的HCL和氯硅烷蒸汽的气提作用,HCL从混合溶液中脱除后进入HCL精馏塔;脱除HCL的混合溶液进入重沸器被部分汽化,为氯硅烷气提塔提供持续的气源和热源;纯度满足需求的氯硅烷溶液从氯硅烷气提塔排出,一部分经冷却后回流至粗氢洗涤塔,另一部分作为产品进行利用;(d)进入HCL精馏塔的HCL气体在回流液态HCL作用下,其含有的少量氯硅烷被冷凝回流至氯硅烷气提塔,从而得以纯化HCL,并进行冷凝和分离不凝气后,液态HCL —部分回流, 一部分作为产品进行利用。进一步的,上述步骤(a)中,冷凝后的氯硅烷溶液一部分进入氯硅烷气提塔,另一部分经深冷后回流至尾气循环冷凝洗涤塔;未冷凝的氢气和氯化氢从尾气循环冷凝洗涤塔排出后,首先通过换热器与多晶硅尾气进行热交换,然后增压进入粗氢洗涤塔;上述步骤(b)中,变温吸附塔的吸附剂在吸附饱和后,以部分产品氢气为载体,通过变温和变压作用使其获得再生,再生解析气与来自HCL精馏塔的不凝气经增压后重新送入粗氢洗涤塔处理;上述步骤(c)中,HCL从混合溶液中脱除后,通过增压机加压后进入HCL精馏塔;回流的氯硅烷溶液首先通过换热器与来自尾气循环冷凝洗涤塔和粗氢洗涤塔的混合溶液进行热交换后,然后经深冷进入粗氢洗涤塔;上述步骤(d)中,分离出的不凝气经增压后重新送入粗氢洗涤塔处理。综上所述,本专利技术的有益效果是(1)本专利技术既解决了多晶硅尾气的环保问题,又将有效组分氢气、HCL、氯硅烷回收利用,节约了资源;(2)本专利技术将氯硅烷的气提再生、HCL的精馏提纯分别在两个塔器中完成,减少设备轴向温差,消除了设备安全运行隐患本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.多晶硅尾气处理回收纯氢和液态HCL的系统,其特征在于,主要由尾气循环冷凝洗涤塔(1)、氯硅烷气提塔(2)和HCL精馏塔(3)构成,所述尾气循环冷凝洗涤塔(1)安装有多晶硅尾气进管(4)、第一氯硅烷溶液出管(5)和第一氢气出管(6),且第一氯硅烷溶液出管(5)与氯硅烷气提塔(2)相连;所述氯硅烷气提塔(2)安装有重沸器(8)、第二氯硅烷溶液出管(9)、第一HCL出管(10)和气提回流管(11),且第一HCL出管(10)和气提回流管(11)均与HCL精馏塔(3)相连;所述HCL精馏塔(3)安装有依次相连的冷凝器(12)、分离器(13)和第二HCL出管(14),且分离器(13)上安装有不凝气出管(7)。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:钟雨明曾启明牟树荣张学文
申请(专利权)人:四川亚连科技有限责任公司
类型:发明
国别省市:90

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