本发明专利技术涉及PBT装置酯化釜的清洗方法，属于化工生产技术领域。以三甘醇为清洗剂，按以下步骤实施：将酯化釜、工艺塔、清液贮槽、污液贮槽及相应管道内的物料全部排尽，酯化釜处于降温充氮状态，釜温低于150℃，将三甘醇由清液贮槽经工艺塔卸入酯化釜，其液位漫过釜内加热列管的高度，然后对酯化釜进行缓慢升温，至255℃，维持在该温度下蒸煮浸泡10～15小时，清洗物从酯化釜出口排向污液贮槽，在污液贮槽内部冷却至80℃之后，用泵排出装桶，最后用生产水对装置进行全面清洗。该方法可以有效清洗PBT装置酯化釜，釜内壁及列管外壁上的大多数结焦碳化物松动并被清除，产品色值、酯化釜供热效率、过滤器使用周期等情况明显好转。
【技术实现步骤摘要】
PBT装置酯化釜的清洗方法渉及领域本专利技术涉及一种聚酯反应釜的清洗方法，尤其涉及PBT装置酯化釜的清洗方法， 属于化工生产
技术介绍
工业上，PTA连续法生产PBT —直使用钛系催化剂，由于钛系催化剂存在水解现象，导致PBT生产装置特别是酯化釜结垢严重。比如，钛酸四丁酯遇水发生水解反应，生成二氧化钛与正丁醇，反应方程式如下Ti (OC4H9) 4+2H20 — Ti02+4C4H90H反应生成的二氧化钛微粒极易吸附在反应釜内壁上，进而粘附酯化物形成结垢， 经长时间高温烘烤，形成碳黑粒子。装置连续运行5 6个月后，系统内部碳黑粒子浓度上升，对生产造成严重影响，产品色值、酯化釜供热效率、过滤器使用周期等均出现不同程度的恶化，每年装置被迫实施两次停车进行热清洗。以往PBT装置酯化釜停车热清洗，清洗介质采用BD (1，4_ 丁二醇)，即将BD加入酯化釜，使其漫过釜内加热列管，高温连续蒸煮8 IOhr后排尽。这样清洗虽然取得一定效果，反应釜内壁上的结垢现象有所缓解，但总体清洗效果不能令人满意，尤其是排列紧密的换热列管内部的碳黑杂质未能有效清理，对延长反应釜清洗周期帮助不大。最近一次停车清洗结束，打开酯化釜人孔进去检查，发现换热器列管仍有近6成以上堵塞，严重影响换热效果及装置的正常运行。另一方面，作为一种较好的工业装置清洗剂，三甘醇在聚酯(PET)生产主装置及附属设备的清洗方面已有所应用，如CN02109908. 1 “一种聚酯装置酯化缩聚工序的清洗方法”、CN90109806. X “聚酯熔体过滤器芯清洗方法”、CN91204274. 5 “一种三甘醇清洗装置” 等专利文献，以及朱燕在2007年4期《聚酯工业》标题为“三甘醇清洗在聚酯装置中的应用”、李仁海在2000年3期《合成技术及应用》标题为“热态三甘醇清洗技术在圆盘反应器中的应用”等非专利文献，已有相关报导。但碍于PBT生产装置的特殊性，据申请人所知，国内外尚无应用三甘醇清洗PBT生产设备的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术当中存在的上述问题，提供一种新方法以清洗 PBT装置的酯化釜，使酯化釜内壁大多数结焦碳化物松动并被清除，提高清洗，延长清洗周期。本专利技术的技术解决方案是PBT装置酯化釜的清洗方法，以三甘醇为清洗剂，按以下步骤实施①将酯化釜、工艺塔、清液贮槽、污液贮槽及相应管道内的物料全部排尽，酯化釜处于降温充氮状态，釜温低于150°c，清液贮槽上与液环真空泵连通的置换液溢流管线用盲板隔断，与尾气塔连通的尾气管线保持畅通，液环真空泵内的丁二醇要全部排尽，现场补加脱盐水作为替代工作液，根据清洗作业需求启停真空泵，工艺塔及其蒸发冷凝器继续投用， 工艺塔塔釜及出口管线内的丁二醇全部排尽，蒸发冷凝器内充有脱盐水；②在系统充氮的情况下，将三甘醇由清液贮槽经工艺塔卸入酯化釜，其液位漫过釜内加热列管的高度，然后对酯化釜进行缓慢升温，至255°c，釜内压力控制微正压，维持在该温度下蒸煮浸泡10 15小时，清洗物从酯化釜出口排向污液贮槽，在污液贮槽内部冷却至80°C之后，用泵排出装桶，最后用生产水对装置进行全面清洗。进一步地，上述的PBT装置酯化釜的清洗方法，其中，清洗剂添加结束后，酯化釜的升温速率控制为，200°C以下不大于20°C /hr，200°C以上不大于10°C /hr。更进一步地，上述的PBT装置酯化釜的清洗方法，其中，所述污液贮槽内部设有冷却水盘管，以便更好地冷却清洗物。本专利技术的技术效果体现在选择合理的清洗剂，采取化学清洗方法，结合PBT装置的具体情况，形成一套安全可靠、切实有效的作业流程，可以有效清洗PBT装置酯化釜，釜内壁及列管外壁上的大多数结焦碳化物松动并被清除，产品色值、酯化釜供热效率、过滤器使用周期等情况明显好转，在保证产品质量及装置稳定运行的前提下，设备的使用周期由原来的6个月延长至10个月，经济效益非常显著。附图说明图1为本专利技术清洗流程示意图。1 清液贮槽2 工艺塔3酯化釜4 污液贮槽5 溢流管线6溢流管线7 尾气管线8 泵9泵10 氮封装置11 冷却水12临时金属软13 桶具体实施例方式对于采用PTA连续生产工艺的PBT工业装置而言，酯化反应器大多采用气相大空间设计，PTA浆料从酯化釜的顶部加入，先进入内室，然后流经外室，最后从反应釜中部出料。为有效保证反应停留时间及酯化供热，同时为确保良好的混合效果，酯化釜内部设置列管换热器，物料在换热器内循环并反应，反应温度控制在240°C左右，反应压力40kPa，酯化釜出料的酯化率达99%，缩聚转化率约75%。酯化釜内壁结焦物属酯类有机物及碳化物，使用醇类清洗剂可以达到理想的清洗效果。醇与酯在一定条件下发生化学反应，生成另外一种醇和酯，即发生醇解反应RCOOR，+R” OH — RCOOR ” +R，OH合理选择醇类清洗剂，通过醇解反应可以使得PBT装置酯化釜内壁结焦物中的酯化物不断降解，加之醇类化学品又是较好的溶剂，可加速酯化物溶解，使结焦碳化物松动， 并被清洗下来。醇解反应与温度关系很大，温度越高，醇解速度越快，溶解效果越好，清洗效果最佳。所以清洗温度选择非常重要，在不高于醇类清洗剂沸点前提下，应尽可能提高清洗温度。本申请专利技术人通过研究对比，选择三甘醇作为清洗剂，其主要性能参数如下表所示权利要求1.PBT装置酯化釜的清洗方法，以三甘醇为清洗剂，按以下步骤实施①将酯化釜、工艺塔、清液贮槽、污液贮槽及相应管道内的物料全部排尽，酯化釜处于降温充氮状态，釜温低于150°C，清液贮槽上与液环真空泵连通的置换液溢流管线用盲板隔断，与尾气塔连通的尾气管线保持畅通，液环真空泵内的丁二醇要全部排尽，现场补加脱盐水作为替代工作液，根据清洗作业需求启停真空泵，工艺塔及其蒸发冷凝器继续投用，工艺塔塔釜及出口管线内的丁二醇全部排尽，蒸发冷凝器内充有脱盐水；②在系统充氮的情况下，将三甘醇由清液贮槽经工艺塔卸入酯化釜，其液位漫过釜内加热列管的高度，然后对酯化釜进行缓慢升温，至255°C，釜内压力控制微正压，维持在该温度下蒸煮浸泡10 15小时，清洗物从酯化釜出口排向污液贮槽，在污液贮槽内部冷却至 80°C之后，用泵排出装桶，最后用生产水对装置进行全面清洗。2.根据权利要求1所述的PBT装置酯化釜的清洗方法，其特征在于清洗剂添加结束后，酯化釜的升温速率控制为，200°C以下不大于20°C /hr，200°C以上不大于10°C /hr。3.根据权利要求1所述的PBT装置酯化釜的清洗方法，其特征在于所述污液贮槽内部设有冷却水盘管。全文摘要本专利技术涉及PBT装置酯化釜的清洗方法，属于化工生产
以三甘醇为清洗剂，按以下步骤实施将酯化釜、工艺塔、清液贮槽、污液贮槽及相应管道内的物料全部排尽，酯化釜处于降温充氮状态，釜温低于150℃，将三甘醇由清液贮槽经工艺塔卸入酯化釜，其液位漫过釜内加热列管的高度，然后对酯化釜进行缓慢升温，至255℃，维持在该温度下蒸煮浸泡10～15小时，清洗物从酯化釜出口排向污液贮槽，在污液贮槽内部冷却至80℃之后，用泵排出装桶，最后用生产水对装置进行全面清洗。该方法可以有效清洗PBT装置酯化釜，釜内壁及列管外壁上的大多数结焦碳化物松动并被清除，产品色值、酯化釜供热效率、过滤器使用周期等情本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．ＰＢＴ装置酯化釜的清洗方法，以三甘醇为清洗剂，按以下步骤实施：①将酯化釜、工艺塔、清液贮槽、污液贮槽及相应管道内的物料全部排尽，酯化釜处于降温充氮状态，釜温低于１５０℃，清液贮槽上与液环真空泵连通的置换液溢流管线用盲板隔断，与尾气塔连通的尾气管线保持畅通，液环真空泵内的丁二醇要全部排尽，现场补加脱盐水作为替代工作液，根据清洗作业需求启停真空泵，工艺塔及其蒸发冷凝器继续投用，工艺塔塔釜及出口管线内的丁二醇全部排尽，蒸发冷凝器内充有脱盐水；②在系统充氮的情况下，将三甘醇由清液贮槽经工艺塔卸入酯化釜，其液位漫过釜内加热列管的高度，然后对酯化釜进行缓慢升温，至２５５℃，釜内压力控制微正压，维持在该温度下蒸煮浸泡１０～１５小时，清洗物从酯化釜出口排向污液贮槽，在污液贮槽内部冷却至８０℃之后，用泵排出装桶，最后用生产水对装置进行全面清洗。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李仁海，马健，黄娟，杨诚，
申请(专利权)人：中国石油化工集团公司，
类型：发明
国别省市：11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。