本发明专利技术涉及智能控温二氧化钒纳米复合薄膜及其制备方法，其特征在于所述的纳米复合薄膜为VO2/SiO2、VO2/ZnO、VO2/ZrO2或VO2/TiO2。所述的复合薄膜由纳米颗粒组成，其尺寸控制在10-500nm，复合薄膜的厚度为50-3000nm。本发明专利技术采用湿化学溶液法，将五氧化二钒(V2O5)粉体作为前驱体，在弱还原性有机溶剂中均匀分散并溶解，制备VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，经过后处理形成二氧化钒(VO2)薄膜；通过溶胶-凝胶技术，制备纳米复合薄膜。共掺杂和界面协同作用的VO2纳米复合薄膜体系对于提高其可见光区透过率以及良好红外热敏特性，实现亲水以及光催化等多功能化，提供了广阔的前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及，属于VO2 纳米复合薄膜领域。
技术介绍
二氧化钒(VO2)是一种典型的热致相变化合物，相变温度68°C，伴随着相变，其电阻率、磁化率、光的透过率等诸多光电特性均会发生可逆突变，这些卓越的性能使得薄膜在智能窗、光电开关、激光防护、光存储等领域有着极高的应用价值。VO2稳定存在的组分范围狭窄，因此制备高纯度VA薄膜较为困难。为此人们做了很多工作来研究VO2薄膜的制备。目前VO2薄膜的制备方法主要有溅射法化学气相沉积法法和溶胶-凝胶法 Τ. J. HanIon, J. A. Coath, M. A. Richardson. Thin Solid Films 436 (2003) 269 ； (4) D. P. Partlow, S. R. Gurkovich. , K. C. Radford, et al. J. App 1. Phys. 70(1991)443.]等。对于纯相的VO2薄膜，尽管在近红外、红外波段对温度有着良好的调控性能，但是其在可见光波段较低的透光率，影响着实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，要解决的技术难题是如何保证VO2薄膜良好控温性能的同时，提高乂02薄膜在可见光波段内透光率，实现多功能化。本专利技术采用湿化学溶液法，将五氧化二钒(V2O5)粉体作为前驱体，通过湿化学溶液法在弱还原性有机溶剂中均勻分散并溶解，通过提拉镀膜工艺或旋涂镀膜工艺在衬底(即基片)上制备VOx薄膜O. 0 < X < 2. 5)，经过后处理形成二氧化钒(VO2)薄膜；通过溶胶-凝胶技术，制备V02/Si02、V02/Zn0, V02/Zr02或V02/Ti&等纳米复合多功能薄膜。由此可见，①所述的纳米复合薄膜为V02/Si02、V02/Zn0, V02/Zr02或V02/Ti& ；②所述的复合薄膜由纳米颗粒组成，其尺寸控制在10-500nm，复合薄膜的厚度为 50-3000nm ；③选用的衬底即基片为不含Na普通玻璃、石英玻璃、蓝宝石或含有金红石相结构的基底；④步骤1中制得含钒的前驱溶液时搅拌时间为2-5小时；步骤1中H2/Ar混合气氛中氢气体积百分含量为4% -6%;还原时间为2-5小时；步骤1所述的提拉镀膜技术的速度为40-60mn/min，所述的旋涂镀膜技术的速度为2500-3500转/分；⑤步骤2所述的提拉速度控制在10-200mm/min范围内，旋涂速度控制在 1000-20000 转 / 分钟。⑥共掺杂和界面协同作用的m2纳米复合薄膜体系对于提高其可见光区透过率以及良好红外热敏特性，实现亲水以及光催化等多功能化，提供了广阔的前景。在较佳实施例中，VO2薄膜金属-绝缘体薄膜相变温度为63°C，波长2500nm处相变前后透光率差为60 %， V02/Si02纳米复合薄膜可见光区透光率较薄膜提高16%以上(详见实施例1)。下面详细描述本专利技术。a)材料制备(I)VO2薄膜的制备用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1 4 50的摩尔比混合，在80°C油浴条件下搅拌2-5小时，得到钒的前驱溶液；通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术，制备VOx薄膜(2. 0 < χ < 2. 5)，然后在410°C、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量4_6% )中还原2_5小时，自然冷却后即可形成纯相的薄膜。(2) VO2纳米复合薄膜制备通过溶胶-凝胶技术，采用金属醇盐，制备Si02、ZnO, ZrO2或TW2等的前驱溶胶； 将制备有VO2薄膜的基片通过提拉镀膜技术竖直、勻速(10-200mm/min)或旋涂镀膜技术 (1000-20000r/min)从Si02、ai0、^02或TW2等的前驱溶胶中制备前驱薄膜；或者，首先制备V02-Si02、VO2-ZnO, VO2-ZrO2或VO2-TW2等的复合前驱溶胶，然后通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术制备复合薄膜结构。置于超净烘箱中，100°C条件下干燥5-30min即可得到所需的纳米复合多功能薄膜。b)样品表征与性能评价(1)薄膜的物相与形貌表征对本专利技术所得薄膜样品通过场发射扫描电镜(FE-SEM，Hitachi S-4800)观察薄膜表面及断面形貌；通过和场发射透射电镜(TEM，JEM2100F)观察薄膜结构；通过原子力显微镜(AFM，日本kiko II SPI3800V & spa300HV型)来观察薄膜的表面粗糙度； 通过Dektakl50型表面轮廓仪来测量样品的膜厚；通过X-射线粉末衍射仪(Rigaku D/ Max-2550V)分析薄膜物相。(2)光学性能表征将本专利技术所得到的薄膜用紫外-可见-近红外分光光度计(Hitachi U4100)测试薄膜的透过率。由本专利技术提供的纳米复合薄膜的特征在于共掺杂和界面协同作用的VO2纳米复合薄膜体系对于提高其可见光区透过率以及良好红外热敏特性，实现亲水以及光催化等多功能化，提供了广阔的前景。附图说明图lV02/Si02纳米复合薄膜样品断面形貌SEM图；图2V&薄膜、V02/Si02纳米复合薄膜样品金属-绝缘体相变前后的透光率图3V02/Si&纳米复合薄膜样品金属-绝缘体相变前后2500nm处的透光率图。 具体实施例方式下面介绍本专利技术的实施例，以进一步增加对本专利技术的了解，但本专利技术绝非限于实施例。实施例1 用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1 4 50的摩尔比混合，在80°C条件下搅拌 2小时，制成钒的前驱体；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜O. 0 < χ <2.5)，然后在4101、!12/^1~混合气氛(氢气体积含量4%)中还原3小时，自然冷却后即可形成晶化的薄膜。通过溶胶-凝胶技术，用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和去离子水，按照1 10 0.2-0.5 0.1的体积比制备SiO2W前驱溶胶；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备V02/Si&复合薄膜，然后在100°C下干燥IOmin即可得到所需的V02/Si&纳米复合薄膜。图1对应的是V02/Si&纳米复合薄膜的表面形貌SEM图，基底/V02、V02/Si02和 SiO2/空气间存在着明显的界限，在图中用黑色虚线用以标示，SiO2颗粒大小为20-50nm， VO2晶粒大小分布在80-120nm范围内。图2为V02/Si&薄膜样品金属-绝缘体相变前后的透光率图，从图2中虚线可以看到，在加热的过程中，VO2薄膜在可见光区的透光率保持不变，而在近红外、红外的透光率则随着温度快速下降，在波长2500nm处从70%降为10%，变化了 60% ；而在自然冷却的过程中，又迅速恢复至透明，体现了良好的金属-绝缘体相变特性。通过在薄膜表面制备 SiO2薄膜实现红外调控-可见光增透协同效果，在可见光波段，透光率提高了 13%左右，而在红外波段，也提高了光的透过率(图2中实线)，改善了温致变色材料控温性能；同时薄膜依旧保持了良好的金属-绝缘体相变性能(图幻。共掺杂和界面协同作用的V02/Si& 纳米复合体系对于提高其可见光区透过率以及良好红外热敏特性，提供了广阔的前景。实施例2:用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．智能控温ＶＯ２纳米复合薄膜，其特征在于所述的纳米复合薄膜为ＶＯ２／ＳｉＯ２、ＶＯ２／ＺｎＯ、ＶＯ２／ＺｒＯ２或ＶＯ２／ＴｉＯ２。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄富强，李德增，丁尚军，赵伟，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31
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