本发明专利技术涉及一种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸进行混合，将聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，加入硝酸银得到白色氯化银沉淀，将含有白色硝酸银沉淀的前驱液吸入注射器，在直流高压下进行电纺，干燥后得到氧化硅/银纳米复合纤维。本制备方法得到了纤维直径均匀，银粒子在其上均匀分散、无团聚的氧化硅/银纳米复合纤维。与现有技术相比，本发明专利技术利用聚合物聚乙烯吡咯烷酮提供电纺所需要的粘度和流速，由于其在加热的过程中完全分解，因此金属银粒子的性能并没有受到影响。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于纳米材料领域。
技术介绍
文献"A.C. Patel，S.X.Li，C.Wang，W. J.Zhang，Y.Wei，Electrospinning of porous silica nanofibers containing silver nanoparticles for catalytic applications, Chem. Mater. 19(2007) 1231-1238” 中公开了一种氧化硅 / 银复合纳米纤维的制备方法。利用溶胶——凝胶和静电纺丝相结合的方法，所得纤维直径分布范围窄，表面光滑，银粒子在纤维上分布均勻。在该方法中，为了防止银粒子发生团聚，使其能均勻分布在纤维表面，使用了表面活性剂三丙基丙烯酸甲酯(PMCM)。PMCM和二氧化硅生成的杂化材料，可以有效分散硝酸银，进一步达到分散银粒子的目的。但是表面活性剂在分散银粒子的同时，也使得金属银粒子的某些性能得以抑制，因此不适合大规模生产使用。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出，以溶胶——凝胶、静电纺丝和热分解相结合的方法为基础，通过改变反应原料来制备得到银粒子分散均勻的氧化硅/银纳米复合纤维。技术方案—种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法，其特征在于步骤如下步骤1 将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸，按照质量比1 4 4 1称取，在室温下搅拌20 40min ；步骤2 将聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的质量分数为25% 35%，在室温下搅拌1. 5 2.釙；步骤3 加入硝酸银搅拌20 40min，得到白色氯化银沉淀，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1 沘 1 45 ；步骤4 将含有白色硝酸银沉淀的前驱液吸入注射器，在观 32kV的直流高压下进行电纺；其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为10 14cm，电纺溶液的进给速度是1. 5 2. 5ml/h ；步骤5 将电纺得到的纤维品，在60°C干燥后以1 !TCmirT1的速率升温至300 600°C，保温1. 5 2. 5h，得到氧化硅/银纳米复合纤维。所述注射器的针尖内径为1mm。将得到的纤维样品，60°C干燥后以1 3°C miiT1的速率升温至300 600°C，保温 1. 5 2. 5h，收集所得样品进行各种测试表征。有益效果本专利技术提出的，有益效果是使用溶胶一一凝胶、静电纺丝和热分解相结合的方法，制备得到了纤维直径均勻，银粒子在其上均勻分散、无团聚的氧化硅/银纳米复合纤维。与现有技术相比，本专利技术利用聚合物聚乙烯吡咯烷酮提供电纺所需要的粘度和流速，由于其在加热的过程中完全分解，因此金属银粒子的性能并没有受到影响。附图说明图1是本专利技术方法实施例1、2合成的氧化硅/银纳米复合纤维的XRD图谱；图2是本专利技术方法实施例2、3合成的氧化硅/银纳米复合纤维的SEM照片；图3是本专利技术方法实施例3合成的氧化硅/银纳米复合纤维的TEM照片和能谱。具体实施例方式现结合实施例、附图对本专利技术作进一步描述实施例1，分别称取1. 5g、6g、6g、l. 5g的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸， 室温下在三口烧瓶中搅拌20min ；称取5g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室温下搅拌 1. 5h ；在上述混合液中加入0. 硝酸银搅拌20min ；将搅拌后所得溶液吸入针尖内径为 Imm的注射器，在^kV的直流高压下进行电纺。其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为10cm，电纺溶液的进给速度是1. 5ml/h ；将得到的纤维样品，60°C干燥后以 I0C HiirT1的速率升温至300°C，保温1. 5h，收集所得样品进行各种测试表征。从图1可以看出，在2 θ值为38. 2°，44. 4°，64. 5°和77.5°处均存在着衍射峰，分别对应着面心立方银的(111)，(200), (220)和(311)四个晶面，说明300°C和400°C 的加热条件下，氯化银均分解为银单质，没有其他物质残留。实施例2，分别称取2g、8g、8g、2g的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸，室温下在三口烧瓶中搅拌30min ；称取6g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室温下搅拌 2h ；在上述混合液中加入0. 2293g硝酸银搅拌30min ；将搅拌后所得溶液吸入针尖内径为 Imm的注射器，在30kV的直流高压下进行电纺。其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为12cm，电纺溶液的进给速度是aiil/h ；将得到的纤维样品，60°C干燥后以 2V HiirT1的速率升温至400°C，保温2h，收集所得样品进行各种测试表征。从图2可以看出，生成了大量形状均一的纤维，它们随机分布，相互之间存在很多间隙。其平均直径分别为300nm(士50歷)和400nm(士50歷)，因为随着温度升高，吸附水、乙醇的蒸发更发完全，有机物的分解也更加完全。实施例3，分别称取2. 5g、10g、10g、2. 5g的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸，室温下在三口烧瓶中搅拌40min ；称取8g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室温下搅拌2. 5h ；在上述混合液中加入0. 2300g硝酸银搅拌40min ；将搅拌后所得溶液吸入针尖内径为Imm的注射器，在32kV的直流高压下进行电纺。其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为14cm，电纺溶液的进给速度是2. 5ml/h ；将得到的纤维样品，60°C干燥后以3°C miiT1的速率升温至600°C，保温2. 5h，收集所得样品进行各种测试表征。从图3可以看出，TEM和SEM显示的纤维形状是一致的。另外，在纤维表面，可以观察到大量黑色粒子，基本是球形，能谱显示这些粒子就是银粒子。它们以分散状分布在纤维表面，没有发生团聚，粒子直径从12到20nm变化，存在少数极端大或者极端小的粒子。 本专利技术使用溶胶——凝胶、静电纺丝和热分解相结合的方法，制备得到了纤维直径均勻，银粒子在其上均勻分散、无团聚的氧化硅/银纳米复合纤维。操作方法简单可行易操作，有利于广泛使用。权利要求1.，其特征在于步骤如下步骤1 将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸，按照质量比1 :4:4: 1称取， 在室温下搅拌20 40min ；步骤2:将聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的质量分数为25% ；35%，在室温下搅拌1. 5 2. 5h ；步骤3 加入硝酸银搅拌20 40min，得到白色氯化银沉淀，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1 28 1 45 ；步骤4 将含有白色硝酸银沉淀的前驱液吸入注射器，在观 32kV的直流高压下进行电纺；其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为10 14cm，电纺溶液的进给速度是1. 5 2. 5ml/h ；步骤5 将电纺得到的纤维品，在60°C干燥后以1 3°C miiT1的速率升温至300 600°C，保温1. 5 2. 5h，得到氧化硅/银纳米复合纤维。2.根据权利要求1所述氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法，其特征在于所述注射器的针尖内径为1mm。全文摘要本专利技术涉及，其特征在于步骤如下将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸进行本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种氧化硅／银纳米复合纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤１：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸，按照质量比１∶４∶４∶１称取，在室温下搅拌２０～４０ｍｉｎ；步骤２：将聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的质量分数为２５％～３５％，在室温下搅拌１．５～２．５ｈ；步骤３：加入硝酸银搅拌２０～４０ｍｉｎ，得到白色氯化银沉淀，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为１∶２８～１∶４５；步骤４：将含有白色硝酸银沉淀的前驱液吸入注射器，在２８～３２ｋＶ的直流高压下进行电纺；其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为１０～１４ｃｍ，电纺溶液的进给速度是１．５～２．５ｍｌ／ｈ；步骤５：将电纺得到的纤维品，在６０℃干燥后以１～３℃ｍｉｎ－１的速率升温至３００～６００℃，保温１．５～２．５ｈ，得到氧化硅／银纳米复合纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王欣，樊慧庆，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87
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