本发明专利技术提供了一种氧化硅复合银粉，所述氧化硅复合银粉中含有质量比为1.8-3∶100的氧化硅和银颗粒；所述氧化硅包覆于银颗粒表面，氧化硅的平均粒径为40-200nm，银颗粒的平均粒径为1.3-4.0μm。本发明专利技术还提供了该氧化硅复合银粉的制备方法以及一种含有该氧化硅复合银粉的导电银浆。本发明专利技术的氧化硅复合银粉，氧化硅包覆于银颗粒表面，使得银粉具有较好的分散性能；采用该氧化硅复合银粉的导电银浆具有较好的导电性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氧化硅复合银粉及其制备方法和一种导电银浆。
技术介绍
用于电子浆料行业的银粉、铝粉，一般对分散性、振实密度要求较高。目前银粉产品中主要分为球状银粉和片状银粉两大类，球状银粉主要通过化学还原法获得，一般是把硝酸银或其他可溶性银盐溶液和还原剂溶液混合进行还原反应从而沉淀出银粉颗粒；片状银粉通常是采用对球状银粉进行机械加工例如球磨得到。但由于银粉颗粒很小，活性高，颗粒之间容易发生团聚，使得电子浆料中银粉的分散性较差，另外采用光刻银层技术作为线路板电极成本较高；采用该电子浆料烧结后银层不致密，收缩率大，孔隙多，电性能差。CN101246760A中公开了一种基于半导体芯片粘结用低温烧结型导电浆料及其制备工艺，由固相成分和有机粘结剂组成；固相成分是由片状与球状复合银粉与玻璃粉混合制成，其中球状与片状银粉的重量之比为5-15 95-85，复合银粉的平均粒径小于4 μ m。该导电浆料中采用片状银粉与球状银粉的混合物，但是仍然存在银粉之间产生团聚，导致分散性较差，从而降低导电性的缺陷。
技术实现思路
本专利技术解决了现有技术中存在的导电浆料银粉分散性差、导电性差的技术问题。本专利技术提供了一种氧化硅复合银粉，所述氧化硅复合银粉中含有质量比为 1.8-3 100的氧化硅和银颗粒；所述氧化硅包覆于银颗粒表面，氧化硅的平均粒径为 40-200nm,银颗粒的平均粒径为1. 3-4. Oym0本专利技术还提供了所述氧化硅复合银粉的制备方法，包括以下步骤a.将银粉与中性氧化硅溶胶混合均勻，清洗干燥、粉碎，得到初产品；b.将步骤a的初产品分散于乙醇中，加入分散助剂，球磨、清洗干燥、粉碎，得到所述氧化硅复合银粉。最后，本专利技术提供了一种导电银浆，以导电银浆的质量为基准，所述导电银浆含有 75-85%的银粉，10-20%的有机载体和3-10%玻璃粉；其中，所述银粉为本专利技术提供的氧化硅复合银粉。本专利技术提供的氧化硅复合银粉，氧化硅吸附在银颗粒的之间能量较高的晶界处并富集，从而对银颗粒的部分表面进行包覆，阻隔银颗粒之间的团聚并减缓银粉的延展性，球磨效率得到提高，分散性较好；含有本专利技术的氧化硅复合银粉的导电银浆，烧结后能优化银在平行重力场方向上的分布，能有效提高本专利技术的导电银浆的电性能。另外，氧化硅的存在能降低银的含量，从而降低导电银浆的成本。附图说明图1是本专利技术的氧化硅复合银粉的SEM图。具体实施例方式本专利技术提供了一种氧化硅复合银粉，所述氧化硅复合银粉中含有质量比为 1.8-3 100的氧化硅和银颗粒；所述氧化硅包覆于银颗粒表面，氧化硅的平均粒径为 40-200nm,银颗粒的平均粒径为1. 3-4. Oym0本专利技术的氧化硅复合银粉中硅原子与银原子的理论摩尔比为χ (100-x)，其中理论摩尔比通过EDS (电子能量色散谱Energy Dispersive Spectrometer)测试得到(EDS 测试的扫描束斑为微米级，穿透深度为微米级)。对本专利技术的氧化硅复合银粉进行XPS测试，XPS测试的扫描束斑为微米级，穿透深度为纳米级，测量得到硅原子和银原子的XPS摩尔比为y (100-y)，定义氧化硅的元素覆盖效率为Dzy/x。例如EDS测试得到硅原子与银原子的理论摩尔比为3. 98 96.02，XPS测试得到的硅银摩尔比9. 9 90. 1，则氧化硅的元素覆盖效率□= 9. 9/3. 98 = 2. 49。本专利技术的专利技术人通过大量实验发现，本专利技术的氧化硅复合银粉中氧化硅的元素覆盖效率□为2-9，因此本专利技术提供的氧化硅复合银粉中，氧化硅与部分银颗粒以核壳结构存在，其中核材料为银颗粒，壳材料为氧化硅。本专利技术的专利技术人认为，氧化硅颗粒在球磨过程中会吸附在银颗粒能量较高的晶界处并富集，从而对银颗粒的部分表面进行包覆，从而阻隔银颗粒之间的团聚并减缓银粉的延展性，球磨效率得到提高，分散性较好。另外，本专利技术的专利技术人对氧化硅复合银粉的表面进行SEM测试，测试结果如图1所示图1左下角，较大颗粒表面上有明显的氧化硅薄层覆盖形貌。本专利技术中，所述氧化硅复合银粉的平均粒径为1.3_4.0μπι，比表面积为 1. 5-2. 2m2/g ；振实密度在2. 5-3. 9g/cm3。优选情况下，所述氧化硅复合银粉的DlO为 0. 2-0. 3 μ m, D90 为 7-10 μ m。所述氧化硅复合银粉中，氧化硅包覆与银颗粒表面，所述氧化硅包覆银颗粒的面积占所有银颗粒总面积的5-30%，氧化硅包覆银颗粒的厚度为40-600nm。本专利技术提供了一种氧化硅复合银粉的制备方法，包括以下步骤a.将银粉与中性氧化硅溶胶混合均勻，清洗干燥、粉碎，得到初产品；b.将步骤a的初产品分散于乙醇中，加入分散助剂，球磨、清洗干燥、粉碎，得到所述氧化硅复合银粉。本专利技术所采用的中性氧化硅溶胶的制备方法已为本领域技术人员所公知，例如可以通过如下方法制得将去离子水、乙醇、正硅酸乙酯和硝酸按质量比为 15-20 150-200 70-80 0. 5-1. 0混合均勻，然后加入碱液调节pH值为5-7，即可得到所述中性氧化硅溶胶。优选情况下，去离子水、乙醇、正硅酸乙酯和硝酸的质量比为 36 320 145 1。所述碱液为本领域技术人员常用的各种碱，例如氨水、Na0H、K0H。所述碱液优选采用氨水。本专利技术中，所述银粉的粒径不宜过大，否则在中性氧化硅溶胶中分散性较差， 优选情况下，所述银粉的平均粒径为1.3-2.0 μ m，所述中性氧化硅溶胶的平均粒径为 40-600nm。其中中性氧化硅溶胶的平均粒径可以通过SEM测量。本专利技术中，将银粉与中性氧化硅溶胶混合后，搅拌分散0.2-1小时使银粉在中性氧化硅溶胶中均勻分散；然后用去离子水和无水乙醇清洗3次，转入真空烘箱烘干，机械粉4碎，依次过200目和400目筛网，筛下收集样品A，即为初产品，筛上收集样品B。为提高原料的有效利用率，筛上收集的样品B可循环利用，例如将样品B投料于气相分级机中，分离去除IOum以上大颗粒银粉，再依次过200目和400目筛网，筛下收集样品，艮口初广品。根据本专利技术提供的制备方法，将初产品分散于乙醇中，加入分散助剂，混合均勻制成初级浆料。所述分散助剂为本领域技术人员常用的各种分散助剂，例如可以选自丙三醇、 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硬脂酸类化合物、油酸、松油醇中的一种或多种。对初级浆料进行球磨，所述球磨的方法为本领域技术人员所公知，例如可以为将初级浆料转入行星式球磨机中，加入□ 3氧化锆磨球(球料比5-10 1)，进行球磨。球磨的条件包括球磨转速为200-400rpm，球磨时间为5_10小时。球磨过程中，初级浆料中的氧化硅颗粒在会吸附在银颗粒能量较高的晶界处并富集，从而对银颗粒的部分表面进行包覆，从而阻隔银颗粒之间的团聚并减缓银粉的延展性， 因此球磨效率得到提高，初级浆料的分散性也较好。对球磨后的初级浆料进行清洗，所述清洗可以采用去离子水和无水乙醇反复清洗 3次，沉降固液分离，转入真空烘箱中烘干，机械粉碎，即可得到含有本专利技术的氧化硅复合银粉的粉体料。为得到纯度较高的氧化硅复合银粉，可采用现有技术公开的如下方法进行提纯对机械粉碎得到的粉体料进行气相分级和除杂，去除IOum以上颗粒和杂质粉尘，即可得到本专利技术的氧化硅复合银粉。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种氧化硅复合银粉，其特征在于，所述氧化硅复合银粉中含有质量比为１．８－３∶１００的氧化硅和银颗粒；所述氧化硅包覆于银颗粒表面，氧化硅的平均粒径为４０－２００ｎｍ，银颗粒的平均粒径为１．３－４．０μｍ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张斌，彭长春，周维，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94
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