本发明专利技术提供了一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法，包括以下步骤：a)三氯氢硅与氢气发生还原反应，得到混合气体；b)以氯硅烷对所述步骤a)得到的混合气体进行降温处理，所述氯硅烷中含有40wt％～75wt％的四氯化硅。本发明专利技术还提供了一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的装置，包括：还原炉；与所述还原炉的出口相连的冷却装置，所述冷却装置以氯硅烷为冷源，所述氯硅烷中含有40wt％～75wt％的四氯化硅。以含有四氯化硅的氯硅烷对三氯氢硅与氢气发生还原反应后得到的混合气体进行降温处理，也能够破坏三氯氢硅与氯化氢生成四氯化硅的平衡，从而抑制四氯化硅的生成，减少四氯化硅的生成量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多晶硅
，尤其涉及一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法及装置。
技术介绍
多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料，被称为微电子大厦的基石。目前，全球80%以上的多晶硅均通过改良西门子法生产得到，改良西门子法首先将石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%得到工业硅，工业硅与无水氯化氢在流化床反应器中反应生成三氯氢硅，三氯氢硅再经过过滤、冷凝、分解等工艺进一步净化后在氢气气氛中还原沉积形成多晶硅。在采用改良西门子法生产多晶硅的过程中，会伴随产生大量四氯化硅、 氯化氢、氢气等杂质气体，其中，四氯化硅有以下两个产生途径工业硅与无水氯化氢反应生成三氯氢硅时会生成四氯化硅；净化后的三氯氢硅在氢气气氛中还原时生成多晶硅和氯化氢，三氯氢硅继续与生成的氯化氢发生反应生成四氯化硅。研究表明，采用改良西门子法每生产1吨多晶硅将产生14吨 20吨四氯化硅。大量四氯化硅副产物不仅污染环境、危害人体健康，而且使得工业硅转化率低，增加了多晶硅的生产能耗和生产成本。因此，减少四氯化硅的生成量或者提高四氯化硅转化为三氯氢硅的效率是降低多晶硅生产能耗和生产成本的关键。现有技术一般采用热氢化法或冷氢化法将四氯化硅转化为三氯氢硅。热氢化法是将四氯化硅与氢气在1100°c 1300°C、0. IMI^a 0. 6ΜΙ^的条件下氢化为三氯氢硅，反应式如下SiCI4 + H2 ^ ‘ SiHCI3J由于上述反应为可逆反应，四氯化硅的转化率较低。冷氢化法又称作氯氢化法，是将四氯化硅、氢气与硅粉在500°C 600°C、2MPa 3. 5MPa的条件下氢化为三氯氢硅。与热氢化法相比，冷氢化法具有反应温度低、操作稳定、 能耗低的优点，但是，采用冷氢化法处理时，四氯化硅的转化率依然较低，一般低于20%，即得到的反应混合物中三氯氢硅的含量低于20%。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法及装置，采用本专利技术提供的方法及装置可减少多晶硅生产过程中四氯化硅的生成量，也可提高四氯化硅转化为三氯氢硅的效率。本专利技术提供了一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法，包括以下步骤a)三氯氢硅与氢气发生还原反应，得到混合气体；b)以氯硅烷对所述步骤a)得到的混合气体进行降温处理，所述氯硅烷中含有 40wt % 75wt %的四氯化硅。优选的，所述步骤b)中，将所述混合气体的温度降至400°C以下。优选的，所述步骤b)中，在5min以内将所述混合气体的温度降至400°C以下。优选的，所述步骤b)中，所述氯硅烷的温度为-50°C _30°C。优选的，所述步骤b)具体为采用氯硅烷以喷淋的方式对所述步骤a)得到的混合气体进行降温处理。本专利技术还提供了一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的装置，包括还原炉；与所述还原炉的出口相连的冷却装置，所述冷却装置以氯硅烷为冷源，所述氯硅烷中含有40wt% 75wt%的四氯化硅。优选的，所述冷却装置包括氯硅烷喷淋装置。 优选的，所述冷却装置还包括调节所述氯硅烷喷淋速度的流量调节装置。优选的，所述冷却装置还包括温度控制装置。优选的，所述冷却装置与所述还原炉的距离为0. 5m :3m。本专利技术还提供了一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法，包括以下步骤1)四氯化硅与氢气发生氢化反应，得到混合气体；2)以氯硅烷对所述步骤1)得到的混合气体进行降温处理，所述氯硅烷中含有 40wt % 75wt %的四氯化硅。本专利技术还提供了一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的装置，包括氢化炉；与所述氢化炉的出口相连的冷却装置，所述冷却装置以氯硅烷为冷源，所述氯硅烷中含有40wt% 75wt%的四氯化硅。与现有技术相比，本专利技术以含有四氯化硅的氯硅烷对四氯化硅与氢气发生氢化反应后得到的混合气体进行降温处理，由于氯硅烷中含有40wt% 75wt%的四氯化硅，能够破坏三氯氢硅与氯化氢生成四氯化硅的平衡，从而促进四氯化硅向三氯氢硅的转化，提高四氯化硅的转化率。另外，以含有四氯化硅的氯硅烷对三氯氢硅与氢气发生还原反应后得到的混合气体进行降温处理，也能够破坏三氯氢硅与氯化氢生成四氯化硅的平衡，从而抑制四氯化硅的生成，减少四氯化硅的生成量。实验表明，以本专利技术提供的方法对四氯化硅和氢气发生反应后得到的混合气体进行处理后，混合气体中三氯氢硅的含量可达22% 25 %，即四氯化硅的转化率可提高至20 %以上。附图说明图1为本专利技术提供的抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的第一种装置的结构示意图；图2为本专利技术提供的抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的第二种装置的结构示意图。具体实施例方式本专利技术提供了一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法，包括以下步骤a)三氯氢硅与氢气发生还原反应，得到混合气体；b)以氯硅烷对所述步骤a)得到的混合气体进行降温处理，所述氯硅烷中含有 40wt % 75wt %的四氯化硅。本专利技术提供的方法可以抑制多晶硅生产过程中三氯氢硅转化为四氯化硅，从而降低四氯化硅的产生量；也可以促进四氯化硅氢化成三氯化硅，从而提高四氯化硅的转化率。本专利技术首先以三氯氢硅和氢气为原料发生氢化反应，得到硅和氯化氢，反应式如下1100 "CSiHCI3 + H2 ^^ Si + 3HCI3 6bar在得到硅的过程中，三氯氢硅同时与生成的氯化氢发生反应，得到四氯化硅，反应式如下1100 "CSiHCI3 + HCISiCI4 + H23~6bar按照本专利技术，所述三氯氢硅和氢气发生氢化反应的温度优选为900°C 1400°C， 更优选为1000°c 1300°C，压力优选为:3bar 6bar，更优选为4bar ^ar,时间优选为 Is 10s，更优选为& 5s。所述三氯氢硅与所述氢气的质量比优选为(0. 1 0.5) 1， 更优选为(0.2 0.4) 1。三氯氢硅和氢气反应完毕后，得到混合气体，所述混合气体中包括气化三氯氢硅、氢气、氯化氢和四氯化硅，其中，四氯化硅的含量优选为35wt% 40wt%，更优选为 38wt% 40wt%。得到含有四氯化硅的混合气体后，以氯硅烷对所述混合气体进行降温处理，所述氯硅烷中含有40wt% 75wt%的四氯化硅。在本专利技术中，所述三氯氢硅与氯化氢生成四氯化硅的反应为可逆反应，当采用含有四氯化硅的氯硅烷对所述混合气体进行降温处理时， 四氯化硅含量增加导致反应逆向进行，从而减少四氯化硅的生成量。在本专利技术中，所述氯硅烷中优选含有50wt% 70wt%的四氯化硅。除了四氯化硅外，所述氯硅烷中还包括三氯硅烷、二氯硅烷或一氯硅烷等，如二甲基二氯硅烷。在本专利技术中，优选采用氯硅烷以喷淋的方式对所述混合气体进行降温处理，所述喷淋的速度优选为5m/s lOm/s，更优选为6m/s 9m/s。本专利技术优选将所述混合气体的温度降至400°C以下，更优选降至350°C以下，最优选为降至300°C以下。本专利技术更优选为迅速将所述混合气体的温度降至400°C以下，更优选为在5min以内将所述混合气体的温度降至400°C以下，最优选为在Imin以内将所述混合气体的温度降至400°C以下。按照本专利技术，所述氯硅烷的温度优选为-50°C -30°C，更优选为-45°C _35°C， 最优选为-42°本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法，包括以下步骤：ａ）三氯氢硅与氢气发生还原反应，得到混合气体；ｂ）以氯硅烷对所述步骤ａ）得到的混合气体进行降温处理，所述氯硅烷中含有４０ｗｔ％～７５ｗｔ％的四氯化硅。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘和平，朱国平，
申请(专利权)人：重庆大全新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：85
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