本发明专利技术公开了一种采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺，该工艺原料采用甲醛、丙酮、萘酚工业废料和氢氧化钠；按摩尔配比甲醛∶丙酮∶萘酚工业废料中的无水亚硫酸钠∶氢氧化钠为30-36∶12-18∶17-23∶1-7的比例取原料后，接着进行缩合反应步骤和缩聚反应步骤，最终制得新型脂肪族减水剂，本发明专利技术工艺生产成本较低，所生产的脂肪族减水剂使用性能较好，用于脂肪族减水剂的生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工工艺
，尤其涉及一种采用萘酚工业废料合成脂肪族 减水剂的工艺。
技术介绍
脂肪族高效减水剂最早是由我国科研工作者作为油井减阻剂开发出来的，主要应 用于油田固井。作为油田水泥的分散剂，由于其具有优良的耐高温特性和减水效果，能明显 的改善并保持水泥的流变性，使水泥浆具有良好的和易性的同时，且对后期强度增长明显。 因而迅速取代萘系高效减水剂在油井水泥中的地位。目前在我国油田水泥分散剂中，脂肪 族高效减水剂占具95%以上市场份额。另外，在商品混凝土中，脂肪族高效减水剂的保坍效 果和对水泥良好的适应性都优于萘系高效减水剂，再加上作为液体减水剂，脂肪族高效减 水剂不含硫酸钠，避免硫酸钠结晶沉淀而造成减水剂的堵管问题。总之，脂肪族高效减水剂 的应用越来越广泛。研究出性能更优越、成本更低的脂肪族高效减水剂产品是外加剂中一 个新的方向。脂肪族减水剂是以羰基化合物为主要原料，在适当的条件下通过碳负离子的 产生而缩合成脂肪族高分子链，形成憎水部分的碳氢链，并通过亚硫酸盐对羰基的加成在 分子链中引入亲水的磺酸基。但是，目前脂肪族减水剂产品生产中存在成本较高的问题，并 且目前脂肪族减水剂产品的使用性能仍有待改进。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺，其生产 成本较低，所生产的脂肪族减水剂使用性能较好。本专利技术的工艺采用以下技术方案采用萘酚工业废料合成新型脂肪族减水剂的生产工艺，该工艺原料采用甲醛、丙酮、萘 酚工业废料和氢氧化钠；该工艺包括如下步骤a.取料按摩尔配比甲醛丙酮萘酚工业废料中的无水亚硫酸钠氢氧化钠为30-36 12-18 17-23 1-7的比例取原料；将所取丙酮原料的全部和所取甲醛原料中的30%-50%混合搅拌 20-40分钟后备用；b.缩合反应步骤然后将a步骤中所取氢氧化钠和萘酚工业废料以及适量的水加入反应釜，边加热边搅 拌，当反应装置内物料温度不小于40°C时，将a步骤中的丙酮和甲醛备用混合液缓慢加入 反应釜中，加入所述丙酮和甲醛备用混合液的时间控制在1. 5-2. 5小时，加入所述丙酮和 甲醛备用混合液过程中，控制反应釜内的物料温度在40-60°C ；c.缩聚反应步骤滴加剩余的甲醛原料，时间为0. 4-0. 6小时，其间，反应釜内物料温度控制在60-70°C ； 然后将反应釜内物料温度升到80-90°C并保持在此温度直到反应终点，其间，取样测定生成3物净浆流动度，当静浆流动度不再增大时，即为反应终点。本专利技术的有益效果主要在于提供一种利用萘酚工业废料(主要成分为无水亚硫酸 钠)合成新的脂肪族减水剂生产工艺。该工艺过程合理，合成反应平稳，易于操作，采用工业 废料为原料使生产成本较低、并符合循环利用的环保理念，具有良好的经济效益和社会效 益。该工艺制造减水剂产品分子结构更加稳定，同时也使生产成品更适合高温环境及蒸养 工艺，在油井加固及管桩生产中更显优势。该工艺制造减水剂产品减水率可达30%;试验 证明该产品分散能力随掺量增加而增强，掺量大于2. 0%后，净浆流动度趋于稳定，砂浆随 掺量增大其减水能力增强，但当掺量为2. 5%时，达到饱和点，减水率不再增加。该工艺的 产品使混凝土强度增加明显；配制高强度流态混凝土时，掺该减水剂对早期强度的增长非 常有利，一般3d强度可达28d强度的70%-80%，7d强度可达28d强度的80%-90%， 而且混凝土的后期强度也有明显增长，最终强度可提高30%。该工艺制造减水剂产品易于 与其他减水剂复配，具有适应性好、互补性强的特点，加入缓凝、早强、引气或防冻组分，可 得到性能优越的复合高效减水剂，特别在复配防冻剂时，由于该产品硫酸钠含量低，所以 不结晶不沉淀，均勻性好，是替代萘系高浓减水剂的理想产品。该工艺制造减水剂产品合成 时采用一种萘酚工业废料，可以大大降低生产成本，提高产品的对外竞争优势。本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并 且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可 以从本专利技术的实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过说明书、权利要求书所 特别指出的方式来实现和获得。具体实施例方式以下结合具体实施例进一步说明本专利技术的工艺 实施例 1.首先，按照原料配方取丙酮、甲醛、氢氧化钠和一种萘酚工业废废料，该萘酚工业废料 是生产萘酚的工业废料，其主要成分为无水亚硫酸钠，按摩尔配比甲醛丙酮萘酚工业废 料中的无水亚硫酸钠氢氧化钠有效成分为30 12 17 1的比例取原料。将所取甲醛的 50% (重量比)和全部丙酮混合搅拌，搅拌约半小时后制得甲醛和丙酮混合液备用。向反应 釜中加入适量的水、所述氢氧化钠和萘酚工业废料，边加热边搅拌，当温度升到40°C时，停 止加热，开始将所制备的甲醛、丙酮混合液缓慢加入反应釜中，此时反应釜中将发生放热缩 合反应，通过控制混合液加入速度和冷却水循环速度大小，控制反应温度和加料时间(温度 40-60°C，时间2小时)加料完毕后。接着再滴加剩余部分甲醛，温度控制再60-70°C，时间 0. 5小时。然后升温到80-90°C，保持在此温度下使缩合反应得以维持，生成物分子量将会 不断增大，其间每30min取样测定生成物净浆流动度，当静浆流动度不再增大时，即为反 应终点。最终产品为含固量32%-36%的棕红色液体，即得本专利技术的脂肪族高效减水剂。实施例 2.首先，按照原料配方取丙酮、甲醛、氢氧化钠和一种萘酚工业废废料，该萘酚工业废料 是生产萘酚的工业废料，其主要成分为无水亚硫酸钠，按摩尔配比甲醛丙酮萘酚工业废 料中的无水亚硫酸钠氢氧化钠有效成分为33 15 20 4的比例取原料。将所取甲醛的 30% (重量比)和全部丙酮混合搅拌，搅拌约半小时后制得甲醛和丙酮混合液备用。向反应釜中加入适量的水、所述氢氧化钠和萘酚工业废料，边加热边搅拌，当温度升到40°C时，停 止加热，开始将所制备的甲醛、丙酮混合液缓慢加入反应釜中，此时反应釜中将发生放热缩 合反应，通过控制混合液加入速度和冷却水循环速度大小，控制反应温度和加料时间(温度 40-60°C，时间2小时)加料完毕后。接着再滴加剩余部分甲醛，温度控制再60-70°C，时间 0. 5小时。然后升温到80-90°C，保持在此温度下使缩合反应得以维持，生成物分子量将会 不断增大，其间每30min取样测定生成物净浆流动度，当静浆流动度不再增大时，即为反应 终点。最终产品为含固量32%—36%的棕红色液体，即得本专利技术的脂肪族高效减水剂。 最后说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，本领域普通 技术人员对本专利技术的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本专利技术技术方案 的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。权利要求1.采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺，其特征在于该工艺原料采用甲醛、 丙酮、萘酚工业废料和氢氧化钠；该工艺包括如下步骤a.取料按摩尔配比甲醛丙酮萘酚工业废料中的无水亚硫酸钠氢氧化钠为30-36 :12-18 17-23 1-7的比例取原料；将所取丙酮原料的全部和所取甲醛原料中的30%-50%混合搅拌 20-40分钟后备用；b.缩合反应步骤然后将本文档来自技高网...
【技术保护点】
采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺，其特征在于：该工艺原料采用甲醛、丙酮、萘酚工业废料和氢氧化钠；该工艺包括如下步骤： ａ．取料 按摩尔配比甲醛：丙酮：萘酚工业废料中的无水亚硫酸钠：氢氧化钠为３０－３６：１２－１８：１７－２３：１－７的比例取原料；将所取丙酮原料的全部和所取甲醛原料中的３０％－５０％混合搅拌２０－４０分钟后备用； ｂ．缩合反应步骤 然后将ａ步骤中所取氢氧化钠和萘酚工业废料以及适量的水加入反应釜，边加热边搅拌，当反应装置内物料温度不小于４０℃时，将ａ步骤中的丙酮和甲醛备用混合液缓慢加入反应釜中，加入所述丙酮和甲醛备用混合液的时间控制在１．５－２．５小时，加入所述丙酮和甲醛备用混合液过程中，控制反应釜内的物料温度在４０－６０℃； ｃ．缩聚反应步骤 滴加剩余的甲醛原料，时间为０．４－０．６小时，其间，反应釜内物料温度控制在６０－７０℃；然后将反应釜内物料温度升到８０－９０℃并保持在此温度直到反应终点，其间，取样测定生成物净浆流动度，当静浆流动度不再增大时，即为反应终点。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：白浩，张安平，芮光超，郭长顺，
申请(专利权)人：平顶山奥思达化学助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：41
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。