本发明专利技术提供一种单塔连续侧线出料精馏法分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ氯丙基三氯硅烷混合夜的方法，在单一塔实现四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ氯丙基三氯硅烷的混合物的分离。原料连续进入精馏塔中，控制塔顶回流比为5∶1，从塔顶、塔侧和塔釜连续出料，塔顶温度为57.0～58.5℃、侧线出料温度为123.0～124.5℃、塔釜温度为180.0～182.3℃。分离后，塔顶四氯化硅含量达到99.8%以上，侧线出料丙基三氯硅烷含量达到98.6%，塔釜γ氯丙基三氯硅烷含量达到99.5%，四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ氯丙基三氯硅烷的得率分别达到99.8%、92.5%及99.9%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工的分离工艺，特别是一种连续单塔侧线出料精馏法分离四氯 化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷混合液的方法。
技术介绍
y -氯苯基三氯硅烷是丙基三氯硅烷与氯取代的混合物。Y -氯丙基三氯硅烷是 一种无色或浅黄色油状半固态易燃物质，对水敏感，极易水解，具有腐蚀性。Y -氯丙基三 氯硅烷主要用于制备氯代丙基硅油、润滑硅脂和硅树脂。以Y-氯苯基三氯硅烷及其它氯 硅烷单体为原料合成的硅油和润滑硅脂使用温度范围广(-70-260°C)，粘度指数变化小，润 滑性、耐氧化性和耐热性特别好，并具良好的抗磨性能，在低温和高荷载下具有极好的润滑 性。可用作高低温仪表油，特别是航空计时仪器的润滑。加入添加剂改性后可用于宇宙飞 行器上的传感器油以及飞机用液压油等，是很有价值的有机硅产品。以Y-氯苯基三氯硅 烷及其它氯硅烷共水解缩合制成的硅树脂可进一步加工成模压硅树脂，可用于半导体器件 和大规模集成电路的封装，具有十分优异的性能和高可靠性。早期γ -氯丙基三氯硅烷是采用Grignard反应和Friedel-Crafts反应合成的。 之后Fletcher采用直接氯化WiSiCl3的方法合成了 Y -氯丙基三氯硅烷。Y _氯丙基三氯 硅烷的直接氯化合成一般采用液相催化氯化法。据报导液相催化氯化法多采用无水I^e-Cl3 或Fe粉，无水AlCl3, SbCl3, SbCl5, I2为催化剂，以Cl2气体为氯化剂在70_120°C下合成。目前分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷混合液的方法，主要采 用蒸馏和三次精馏法从混合液中提取丙基三氯硅烷和Y-氯丙基三氯硅烷馏分，首先采用 蒸馏分馏得到四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷三种粗馏分，然后采用三次 精馏分别精制四氯化硅馏分、丙基三氯硅烷馏分及Y -氯丙基三氯硅烷馏分，分别得到99% 以上四氯化碳、98%以上丙基三氯硅烷及99%以上γ -氯丙基三氯硅烷馏分，生产过程如图 1所示。采用上述方法分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷混合液，由于采 用四次精馏和四次冷凝，工艺流程复杂、投资大，需要消耗大量的能量，导致生产成本过高。 处理1吨四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y氯丙基三氯硅烷混合液，混合液中三种组分质量含 量分别为0. 1667,0. 0521和0. 7812，需消耗约1. 511吨蒸汽。
技术实现思路
针对现有技术的上述不足，本专利技术的目的是提供一种连续单塔多股侧线出料精 馏法从四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷混合液中提取四氯化硅、丙基三氯 硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷的方法，在单一精馏塔上实现分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及 Y -氯丙基三氯硅烷，新工艺将多次精馏和冷凝改进为一次精馏和冷凝，减少了设备投资和 占用场地。这样将缩短提取工艺所需要的时间，降低成本，并大幅度降低生产所需能耗。完成上述专利技术任务的技术方案是一种连续单塔侧线出料精馏法分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷混合液的方法，其特征在于包括步骤如下(1).将原料四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷混合液打入精馏塔釜中；(2).当精馏塔釜液位达到1/3时，打开塔顶、塔侧冷凝器的冷却水，塔釜开始加热；(3).当精馏塔顶、塔釜温度稳定后，精馏塔达到全回流状态；(4).控制塔顶回流比为5:1，开始塔中连续进料进行分离，并从塔顶、塔侧和塔釜连续 出料，塔顶温度为57. 0 58. 5°C、侧线出料温度为123. 0 124. 5°C、塔釜温度为180. 0 182. 3°C。四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷混合液经上述方法分离后，塔顶 四氯化硅含量达到99. 8%以上，侧线出料丙基三氯硅烷含量达到98. 6%，底部γ -氯丙基三 氯硅烷含量达到99. 5%，四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y -氯丙基三氯硅烷的得率分别达到 99. 8%, 92. 5% 及 99. 9%。本专利技术提出的连续精馏多股侧线出料法分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙 基三氯硅烷混合液的方法，其工艺流程示意图见图2所示，所采用的侧线出料精馏装置由 侧线塔1、再沸器2、侧线出料口 3及冷凝器4构成，侧线出料口结构如图3和图4所示，侧 线出料口由法兰5、出料口 6、导气管7及溢流管8构成。本专利技术方法对四氯化硅、丙基三氯 硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷混合液分离工艺流程主要包含了两方面的改进措施一是采用 侧线出料方式，二是设计了侧线出料收集器。通过工艺方法的上述改进，实现在单塔内一次 精馏完成所述混合液的分离。所述的原料四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅烷混合液中四氯化硅、 丙基三氯硅烷及Y -氯丙基三氯硅烷质量份数分别为0. 1667,0. 0521和0. 7812。所述的侧线精馏塔的工艺参数为塔板数N=73块，原料进料位置NF=21，侧线出料 位置NC=52，原料处理量为45Kg/h时，塔顶回流比为5 :1，塔顶温度为57. 0 58. 5°C，侧线 出料温度为123. 0 124. 5°C，塔釜温度为180. 0 182. 3°C。本专利技术的优点采用单塔多股侧线出料精馏方法和工艺，在单一塔实现四氯化 硅、丙基三氯硅烷及Y氯丙基三氯硅烷的混合物的分离，其中原料四氯化硅、丙基三氯硅 烷及Y-氯丙基三氯硅烷质量含量分别为0. 1667、0.0521和0. 7812。在本专利技术推荐的条件 下，分离后得到的四氯化硅含量达到99. 8%以上，丙基三氯硅烷含量达到98. 6%，Y-氯丙基 三氯硅烷含量达到99. 5%，四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y -氯丙基三氯硅烷的得率分别达到 99. 8%,92. 5%及99. 9%。处理1吨四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y -氯丙基三氯硅烷混合液， 消耗0. 649吨蒸汽，与现有技术中的多次精馏工艺相比，不仅节省了 57%左右的能耗，同时 能简化生产工艺，缩短生产周期，处理1吨混合液的生产周期由现有工艺3小时缩短为1小 时。为了更好的说明本
技术实现思路
，下面通过具体实施例作进一步描述。本专利技术的保护 范围由权利要求书加以限定。附图说明图1为现有技术的蒸馏和三次精馏分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三 氯硅烷混合液工艺流程图示工艺流程由蒸馏塔(9)、粗品槽(10、12、15)、冷凝器(11、13、16、18)及精馏塔(14、17、19)构成；图2为本专利技术连续侧线出料精馏法分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅 烷混合液工艺流程图3为本专利技术的侧线出料装置的主视图； 图4为本专利技术的侧线出料装置的俯视图。具体实施例方式实施例1，连续单塔多股出料精馏法分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三氯硅 烷混合液的方法，采用图2所示工艺流程，步骤如下，(1).将原料打入精馏塔釜中，其中混合液中四氯化硅、丙基三氯硅烷及Y-氯丙基三 氯硅烷质量份数分别为0. 1667,0. 0521和0. 7812 ；(2).当精馏塔釜液位达到1/3时，打开塔顶、塔侧面冷凝器的冷却水，塔釜开始加热；(3).当精馏塔顶、底温度稳定后，精馏塔进行全回流操作；(4).控制塔顶回流比为5:1，开始塔中连续进料进行分离，并从塔顶、塔侧和塔釜连续 出料，顶温为57. 0 58. 5°C、侧线出料温度为123. 0 124本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种连续单塔侧线出料精馏法分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于包括如下步骤：（１）．将原料四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ－氯丙基三氯硅烷混合液打入精馏塔釜中；（２）．当精馏塔釜液位达到１／３时，打开塔顶、塔侧面冷凝器的冷却水，开始加热塔釜；（３）．当精馏塔顶、塔釜温度稳定后，精馏塔达到全回流状态；（４）．控制塔顶回流比为５：１，开始塔中连续进料进行分离，并从塔顶、塔侧和塔釜连续出料，塔顶温度为５７．０～５８．５℃、侧线出料温度为１２３．０～１２４．５℃、塔釜温度为１８０．０～１８２．３℃。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：顾正桂，詹其伟，曹宇锋，
申请(专利权)人：江苏沿江化工资源开发研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：84
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