本发明专利技术涉及一种用于水-乙酸体系的恒回流间歇精馏的装置和方法。它包括：精馏塔、再沸器、冷凝器、塔中再分布器、不锈钢填料、温度计、中间储罐、压差计及产品收集罐；精馏塔主体部分由下至上依次连接再沸器、内部装填不锈钢填料的精馏塔塔身和塔顶冷凝器；塔釜、塔顶与塔中的中间储罐安装温度计，塔釜、塔顶安装压差计；所述的中间储罐为三个；根据设定的目标产品浓度及产量的不同设计中间储罐数量及体积，在操作的不同阶段进行产品采出及中间罐交换的操作，整个操作过程均是在全回流的状态下完成，运行平稳且具有较高的提浓速率。该操作能有效缩短操作时间并提高产品收率，且利于操作和控制，尤其适用于目标产品含量较小的混合物的分离提纯。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，其与传统的恒回流比间歇精馏及循环全回流、动态累积间歇精馏均不同，整个操作过程均是在全回流的条件下完成的，既不存在按某一回流比采出的过程，也不存在全采出对中间罐进行充液的过程，因而整塔运行稳定。适用于中小规模物料的分离处理，尤其是轻组分含量较小的情况，本专利技术具有明显的优势。在规定的产品浓度下，可以有效缩短操作时间，并且提高产品收率。操作相对简单，便于控制。
技术介绍
间歇精馏(也称为分批精馏)是批处理过程中的一种很重要的分离过程，是分离和提纯中间产品和最终产品的常用手段。与连续精馏过程相比，其具有很大的灵活性，可单塔分离多组分混合物，也可以允许进料组分浓度在很大范围内变化，还能适用于不同分离要求的物料。操作上，既可以采用恒回流比得到浓度不断变化的产品，也可以通过不断调大回流比得到组成恒定的产品。近年来，对间歇精馏的研究集中于对其操作方式流程及控制方式的研究上，目前主要的操作方式有中间储罐间歇精馏操作、多罐间歇精馏操作、动态累积循环操作等。中间储罐间歇精馏塔也称复合间歇精馏塔，同连续塔相似具有精馏段和提馏段， 同时出塔顶和塔底产品。比较适合于中间组分的提纯，用在反应精馏中可以有效提高产品的转化率。多罐间歇精馏塔在结构上可看作是多个塔上下相连而成，中间设置多个储罐。优势在于首先，由于能够同时采出多产品，全操作过程无产品切换，因而操作简单；其次，由于该塔在本质上的多效性，所需能量低，对于多组分混合物的分离，此塔所需能量同连续塔相近。具体操作时原料液可以一次性加入塔釜，中间罐内液体逐渐累积并维持在一定的持液量；也可以根据物料衡算等计算出每个储罐应该维持的持液量，在进料初始时加入，操作过程中通过控制流量及加热功率等将其液位维持在某一确定位置。动态累积间歇精馏循环操作方式，即在塔顶设置存液量与产品总量相当的存液罐，在一次加料后，全回流操作使轻组分在塔顶累积罐内快速浓缩，直至存料罐浓度上升至目标值后结束操作，具有分离效率高、操作简便、易于自控等优点。按照循环次数和设置的塔顶储罐的个数不同可以分为单(多)累积罐一次循环操作和单(多)累积罐多次循环操作。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。它是一种间歇精馏新型操作方式，整套装置拥有多个中间储罐，根据设定的目标产品浓度及产量的不同，设计选择合适的中间储罐数量及体积，在操作的不同阶段进行产品采出及中间罐交换的操作，整个操作过程均是在全回流的状态下完成，运行平稳且具有较高的提浓速率。本专利技术提供的用于水-乙酸体系的恒回流间歇精馏的装置包括精馏塔、再沸器、 冷凝器、塔中再分布器、θ (3X3)不锈钢填料、温度计、中间储罐、压差计及产品收集罐。精馏塔主体部分由下至上依次连接再沸器、精馏塔塔身(内部装填θ (3X3)不锈钢填料)和塔顶冷凝器，精馏塔内的塔中再分布器与中间储罐对应；物料装进塔釜再沸器， 轻组分上升至塔顶，经冷凝器冷凝后采集至产品收集罐，经溢流后回流至塔内，其他位置的中间回流罐进行同样的操作。精馏塔内的塔中再分布器与中间储罐对应；同时塔釜、塔顶、 塔中中间储罐等多处安装温度监测点(温度计)，塔釜、塔顶安装压差计，对整塔运行情况进行实时监测，保证安全高效的完成分离任务。本专利技术提供的用于水-乙酸体系的恒回流间歇精馏的方法包括的步骤(1)体积比水乙酸=1 4的原料液充满三个中间储罐后，剩余液全部加入塔釜，并开启加热；选择合适的加热功率，使整塔运行维持稳定；(2)全回流浓缩一定时间后，塔顶储罐累积液浓度达到目标要求后收集至产品储罐，并将其下方相邻储罐的累积液转移至该位置的累积罐中，以此类推；(3)重复交换中间罐三次即三次采出完成后，结束本轮间歇操作。操作过程中注意上升蒸汽量及中间储罐回流液流量的控制，准确记录各测温点温度，及时检测各中间储罐及产品储罐中产品浓度。本专利技术根据设定的目标产品浓度及产量的不同，设计选择合适的中间储罐数量及体积，在操作的不同阶段进行产品采出及中间罐交换的操作，整个操作过程均是在全回流的状态下完成，因而运行平稳且具有较高的提浓速率。每一次间歇操作中，起始状态为塔釜及各中间储罐均充满原料液，经实验验证，该操作方式在目标产品浓度要求一定的情况下， 能有效缩短操作时间并提高产品收率。且利于操作和控制，尤其适用于目标产品含量较小的混合物的分离提纯。总之，本专利技术提出的多储罐全回流新型操作方式在保证目标产品纯度满足要求的前提下，能有效缩短操作时间、提高产品收率。附图说明图1为本专利技术的实验装置图。 具体实施例方式结合附图对本专利技术的进行详细说明。1-塔釜再沸器；2-电加热套；3-压差计；4-温度计；5-塔中再分布器；6_冷凝器； 7-第一中间储罐，8-第二中间储罐，9-第三中间储罐。主体部分由下至上依次连接塔釜再沸器1、精馏塔塔身(内部装填θ (3χ;3)不锈钢填料)和塔顶冷凝器6，物料装进塔釜(再沸器)1，轻组分上升至塔顶，经冷凝器6冷凝后采集至产品收集罐7，经溢流后回流至塔内，其他位置的中间回流罐进行同样的操作。同时塔釜、塔顶、塔中中间储罐等多处安装温度监测点，塔釜、塔顶安装压力测量装置，对整塔运行情况进行实时监测，保证安全高效的完成分离任务。水-乙酸二元物系采用三储罐恒回流间歇精馏的操作方式，实验开始时三储罐均充满与进料组成相同的原料液，然后开始全回流操作，进行一段时间后全塔运行稳定，将塔顶储罐累积液作为产品采出，将其下方相邻的一个储罐向上移至该位置，以此类推，完成一次中间罐的交换过程。本实验中，设定目标产品累积浓度为90%，计算得到需要完成三次中间罐交换操作，进而结束一轮分批操作过程。具体步骤(1)体积比水乙酸=1 4的原料液1500ml充满三个中间储罐(80ml X幻7、8、 9后，剩余液全部加入塔釜1中，并开启加热；选择合适的加热功率，使整塔运行维持稳定；(2)全回流浓缩一定时间后，塔顶储罐7中累积液浓度达到目标要求后转移至产品储罐，并将其下方相邻储罐8中的累积液转移至塔顶储罐7中；以此类推，将储罐9中的累积液转移至储罐8中，塔釜中相应体积的液体转移至累积储罐9中，继续全回流操作，达到产品要求后同样将塔顶储罐内液体收集至产品储罐。(3)重复交换中间罐三次即三次采出完成后，结束本轮间歇操作。操作中注意中间储罐回流液量的控制。对比实验(R = 4和R = 6)中，操作与常规恒回流比操作基本相同，在此不再赘述。结果与讨论为验证并量化新型操作方式的优化程度，进行了两组常规的恒回流比实验(R = 4 和R = 6)进行对比，结果较为理想。设定目标产品水的纯度为90%，采用恒回流比操作情况下，当R = 4时，总操作时间为M5min ；当R = 6时，总操作时间为^Omin。新的操作方式下仅需2IOmin。恒回流比操作下，R = 4时，产品收率为65%，R = 6时，产品收率为68%，新型操作方式下产品收率可提高到78%。由于整个操作过程均是在全回流的条件下完成的，整塔运行稳定，便于操作和控制，尤其适用于原料中目标产品含量比较低的混合物的分离。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种用于水－乙酸体系的恒回流间歇精馏的装置，其特征在于它包括：精馏塔、再沸器、冷凝器、塔中再分布器、不锈钢填料、温度计、中间储罐、压差计及产品收集罐；精馏塔主体部分由下至上依次连接再沸器、内部装填不锈钢填料的精馏塔塔身和塔顶冷凝器；塔釜、塔顶与塔中的中间储罐安装温度计，塔釜、塔顶安装压差计；精馏塔内的塔中再分布器与中间储罐对应；所述的中间储罐为三个；罐物料装进塔釜再沸器，轻组分上升至塔顶，经冷凝器冷凝后采集至产品收集罐，经溢流后回流至塔内，其他位置的中间回流罐进行同样的操作。
【技术特征摘要】
1.一种用于水-乙酸体系的恒回流间歇精馏的装置，其特征在于它包括精馏塔、再沸器、冷凝器、塔中再分布器、不锈钢填料、温度计、中间储罐、压差计及产品收集罐；精馏塔主体部分由下至上依次连接再沸器、内部装填不锈钢填料的精馏塔塔身和塔顶冷凝器；塔釜、 塔顶与塔中的中间储罐安装温度计，塔釜、塔顶安装压差计；精馏塔内的塔中再分布器与中间储罐对应；所述的中间储罐为三个；罐物料装进塔釜再沸器，轻组分上升至塔顶，经冷凝器冷凝后采集至产品收集罐，经溢流后回流至塔内，其他位置的中间回流罐进行同样的操作。2....
【专利技术属性】
技术研发人员：白鹏，张锦威，肖颖，王婧娴，梁金华，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12
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