一种异丙醚—异丙醇混合物的间歇萃取精馏分离方法技术

一种异丙醚—异丙醇混合物的间歇萃取精馏分离方法，涉及一种精馏分离方法，该方法所采用的装置包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜，萃取精馏塔塔顶连接的冷凝装置和接收罐构成的精馏装置。其工艺过程：在常压下原料一次性加入，以乙二醇甲醚为萃取剂连续加入，萃取精馏塔进行间歇操作，控制塔顶的温度和回流比，依次采出异丙醚和异丙醇。本发明专利技术的优点是采用乙二醇甲醚作为萃取剂提高了异丙醚—异丙醇体系的相对挥发度，避免了传统乙二醇为萃取剂时溶解度差的问题，操作方便、易于控制,实现了溶剂的循环利用，能量消耗减少,成本降低,而且分离效果较好，具有很好的经济性，并有利于环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种精馏分离方法，特别是涉及一种异丙醚一异丙醇混合物的间歇萃取精馏分离方法。
技术介绍
异丙醚是动物、植物及矿物性油脂的良好溶剂，可用于从烟草中抽提尼古丁 ；在化工工业中也是树脂的良好溶剂，并且常将应用于脱蜡工艺。二异丙醚具有较高的辛烷值和抗冻性，可用为汽油掺合剂。目前，制备二异丙醚的方法有分离异丙醇副产物法、丙烯直接水合法、醇烯合成法。这些方法都含有异丙醇，并且二异丙醚和异丙醇在常压下可形成极性共沸物，不能用一般的精馏方法分离。异·丙醚一异丙醇体系，常规的分离方法是采用常压精馏，但是异丙醚的质量分数达到83. 7%时，相对挥发度接近1，用常规的分离方法很难得到纯度大于90%的异丙醚。间歇萃取精馏是一个新兴的研究课题，它同时具备间歇精馏的灵活性、经济性和萃取精馏的实用性，适用于化工、制药、石油深加工等行业中普通精馏无法完成的物系分离，兼有学术研究和实际应用价值。间歇萃取精馏是通过一次性加入原料，然后从塔顶某处连续加入适当流量的溶剂，增大被分离组分间的相对挥发度，从而达到轻重组分间有效分离的目的。与连续萃取精馏相比，间歇萃取精馏有投资少，操作灵活，可用相对连续精馏的尽量少的塔设备分离多组分混合物为多个产品等诸多优点，而且，现在化学工业开始向生产小批量高附加值的产品转化，越来越受到研究人员的关注。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种异丙醚一异丙醇混合物的间歇萃取精馏分离方法。本专利技术采用乙二醇甲醚作为萃取剂提高了异丙醚一异丙醇体系的相对挥发度，避免了传统乙二醇为萃取剂时溶解度差的问题。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 一种异丙醚一异丙醇混合物的间歇萃取精馏分离方法，所述方法包括以下过程 1)将异丙醚和异丙醇原料一次性的加入塔底，打开电源，给再沸器的加热套电压，开始加热； 2)无溶剂全回流，给精馏塔的镀膜加热保温套管电压，保证物料在精馏过程中不至于过冷而成内回流，打开冷却水，准备冷凝物料，待有回流出现时，维持全回流，塔顶温度稳定在共沸温度，此时注意塔釜的液面，使它维持液位； 3)有连续溶剂加入全回流，无溶剂全回流，开始加萃取剂，再全回流； 4)有连续溶剂加入的塔顶出料，有连续溶剂加入全回流，当塔顶温度稳定后，打开塔顶回流比控制器后以回流比出料，此过程中注意回流量的大小，根据回流量来控制萃取剂的流量；并控制塔顶回流比，根据塔顶出料温度及色谱分析结果确定馏分的组成，并及时地更换接收瓶以接收不同浓度的馏分；5)无溶剂加入以回流比采出难挥发组分，当塔顶温度达到预定温度时，停止加溶剂，更换接收瓶，收集难挥发组分；当收集罐内过渡馏分的萃取剂的浓度很高时，即可停车。所述的一种异丙醚一异丙醇混合物的间歇萃取精馏分离方法，该方法所采用的装置包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜，萃取精馏塔塔顶连接的冷凝装置和接收罐构成的精馏装置，间歇操作分离异丙醚一异丙醇混合物。本专利技术的优点与效果是本专利技术采用乙二醇甲醚作为萃取剂提高了异丙醚一异丙醇体系的相对挥发度，避免了传统乙二醇为萃取剂时溶解度差的问题，操作方便、易于控制，实现了溶剂的循环利用，能量消耗减少，成本降低，而且分离效果较好，具有很好的经济性，并有利于环保。附图说明图1为本专利技术流程示意图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。图中1_高位槽，2-萃取精馏塔，3-加热釜，4-过渡馏分II收集罐，5-异丙醇收集罐,6-过渡馏分I收集罐，7 -异丙醚收集罐，8-冷凝器。该方法采用包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔顶冷凝器，萃取精馏塔塔底加热釜及高位槽和接收罐所构成的装置进 行间歇萃取精馏操作。分离方法包括以下过程采用乙二醇甲醚为萃取剂，将原料一次性加入到精馏塔的塔釜，在常压下控制塔釜的温度为60-85°C进行全回流操作持续1-2小时，然后将乙二醇甲醚作为萃取剂预热到40-60°C后从高位槽连续引入到塔的上部，萃取剂的质量是待分离混合物的2 4倍，塔顶温度控制为68. 47°C并且持续全回流1-2小时。然后以回流比广4，从塔顶采出质量分数为99. 5%的异丙醚产品，当塔顶采出的馏分含量低于98. 5%，即塔顶温度上达到70-80°C时停止收集异丙醚，转而收集过渡馏分I。当温度上升到82. 4°C时，停止加萃取剂，以回流比2 4，从塔顶收集质量分数达到99. 5%的异丙醇，当塔顶采出的馏分含量低于98. 5%时停止收集异丙醇，转而收集过渡馏分II。当塔顶采出的馏分含量达到98%时，停止收集，停止加热。最后重新回收和利用塔釜的乙二醇甲醚作为下一批间歇操作的萃取剂。实施例将异丙醚一异丙醇的混合物一次性加入到萃取精馏塔2的塔釜中，打开电源，开启电加热套3，通入冷凝水，等塔釜中的原料开始沸腾后，观察塔顶的温度计示数，缓缓提高加热套的电压，全回流操作。待全塔稳定后(塔顶温度为66°C)，将预热温度达到40-60°C的萃取剂乙二醇甲醚从高位槽I加入并引入到萃取精馏塔2的上部，萃取精馏塔进行全回流操作。当萃取精馏塔的塔顶温度稳定在68. 47°C时，持续全回流操作1-2小时，然后以回流比为Γ4从萃取精馏的塔顶开始采出质量分数达到99. 5%的异丙醚，并用异丙醚收集罐7收集。当塔顶馏分采出的异丙醚质量分数低于98. 5%时停止收集异丙醚，转用收集罐收集异丙醚一异丙醇过度馏分I，即塔顶温度达到70-80°C时，从萃取精馏塔的塔顶采出异丙醚一异丙醇过度馏分I进入到过渡馏分I收集罐6。当萃取精馏塔的塔顶温度稳定在82. 40C时，停止收集过渡馏分I，停止加入萃取剂，以回流比2 4采出异丙醇，从萃取精馏塔的塔顶采出的异丙醇进入到异丙醇收集罐5。当塔顶馏分采出的异丙醇质量分数低于98. 5%时停止收集异丙醇，转而收集过渡馏分II，从萃取精馏塔的塔顶采出的异丙醇-乙二醇甲醚进入到过渡馏分II收集罐4.当塔顶采出的乙二醇甲醚含量达到98%时，停止采出，停止加热并使乙二醇甲醚冷却，将乙二醇甲醚泵入高位槽，加热釜装入新一批异丙醚一异丙醇混合物，进行下批间歇萃取精馏分离。实施例一待分离原料异丙醚(99. 9%)，异丙醇(99. 9%)萃取剂乙二醇甲醚(99. 8%)采用间歇萃取精馏塔(填料塔)实施分离的工艺如下塔内径Φ40mm (内装Θ 4X4网环填料)溶剂比3:1回流比广4塔夫塔釜温度6(Tl25°C以图1所示流程装置，采用间歇操作分离异丙醚一异丙醇混合物，具体过程如下采用的萃取精馏塔的直径O40mm，内装Θ网环填料，填料层为2000mm，萃取剂进口在距离塔顶150_处，,在加热塔爸加入1500ml异丙醇-异丙醚混合物(其中异丙醚83. 7%,异丙醚16. 3%，均为质量分数)，萃取剂乙二醇甲醚预热后加入到高位槽。开启加热釜电源和通冷凝水。待塔釜内的物料开始沸腾后，缓缓提高加热电压。全回流操作，直到全塔处于稳定状态，即塔顶温度稳定在66°C时。然后将预热后的萃取剂从高位槽引入到萃取精馏塔的上部，萃取剂的质量是原料的3倍，全回流操作。当萃取精馏塔的塔顶温度稳定在68. 47°C时，停止全回流，以回流比3:1从萃取 精馏塔塔顶收集质量分数为99. 5%的异丙醚，当采出的异丙醚含量低于98. 5%时，停止收集异丙醚，以回流比3:1从萃取精馏塔塔顶收集异丙醚一异丙醇过渡馏分I，当萃取精本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异丙醚—异丙醇混合物的间歇萃取精馏分离方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：1）将异丙醚和异丙醇原料一次性的加入塔底，打开电源，给再沸器的加热套电压，开始加热；2）无溶剂全回流，给精馏塔的镀膜加热保温套管电压，保证物料在精馏过程中不至于过冷而成内回流，打开冷却水，准备冷凝物料，待有回流出现时，维持全回流，塔顶温度稳定在共沸温度，此时注意塔釜的液面，使它维持液位；3）有连续溶剂加入全回流，无溶剂全回流，开始加萃取剂，再全回流；4）有连续溶剂加入的塔顶出料，有连续溶剂加入全回流，当塔顶温度稳定后，打开塔顶回流比控制器后以回流比出料，此过程中注意回流量的大小，根据回流量来控制萃取剂的流量；并控制塔顶回流比，根据塔顶出料温度及色谱分析结果确定馏分的组成，并及时地更换接收瓶以接收不同浓度的馏分；5）无溶剂加入以回流比采出难挥发组分，当塔顶温度达到预定温度时，停止加溶剂，更换接收瓶，收集难挥发组分；当收集罐内过渡馏分的萃取剂的浓度很高时，即可停车。

【技术特征摘要】
1.一种异丙醚一异丙醇混合物的间歇萃取精馏分离方法，其特征在于，所述方法包括以下过程1)将异丙醚和异丙醇原料一次性的加入塔底，打开电源，给再沸器的加热套电压，开始加热；2)无溶剂全回流，给精馏塔的镀膜加热保温套管电压，保证物料在精馏过程中不至于过冷而成内回流，打开冷却水，准备冷凝物料，待有回流出现时，维持全回流，塔顶温度稳定在共沸温度，此时注意塔釜的液面，使它维持液位；3)有连续溶剂加入全回流，无溶剂全回流，开始加萃取剂，再全回流；4)有连续溶剂加入的塔顶出料，有连续溶剂加入全回流，当塔顶温度稳定后，打开塔顶回流比控制器后以回流比出料，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志刚，李文秀，杨磊，陈立峰，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：