一种超细靛蓝染料悬浮体的制备方法技术

一种超细靛蓝染料悬浮体的制备方法，属于精细化工科学领域。本发明专利技术采用先还原-再氧化法制备超细靛蓝染料悬浮体。采用本研究方法制备的超细靛蓝染料悬浮体粒径小，粒度分布窄，稳定性高，制备方法具有设备投资小、生产工艺简单、产品质量稳定等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工科学领域，具体涉及采用先还原再氧化方法制备一种超细靛 蓝染料悬浮体。
技术介绍
靛蓝染料属于还原染料，广泛应用于棉、麻和粘胶等织物着色。在悬浮体染色技术 中，染料颗粒的大小、形状和分布与染色成本、染色质量密切相关。研究发现超细靛蓝染料 悬浮体中染料颗粒比表面积大，容易吸附到纤维表面，从而提高了染色织物的颜色深度，改 善了染色织物的耐摩擦和耐水洗牢度。国内外对染料超细化的研究已经取得一些进展，尤其对分散染料。20世纪80年代 初，专利US4213900A公开了采用喷雾干燥的法制备超细分散染料粉末的方法；90年代，专 利JP9111174A公开了一种水性超细分散染料墨水的制备方法；专利CN1605605A先将分散 染料溶解在有机溶剂中，然后机械处理，最后蒸发回收溶剂，得到了粒径在IO-IOOnm之间 染料颗粒；专利CN1844262A公开了采用再沉淀-均质法制备纳米级分散蓝2BLN染料的方 法。对靛蓝染料而言，研究其超细化的文献相对较少，资料检索发现仅有专利 CN90106361. 4公开了一种可湿粉靛蓝制剂的制备方法，具体做法是采用湿拼混法制备，即 采用靛蓝染料滤饼与助剂混合在一起打浆，打浆至浆状物内无块状物时，进行烘干，粉碎得 产品，采用此产品可增加靛蓝染料的润湿性和扩散性。另外，专利CN200610122826. 0公开 了一种靛蓝还原染色增深剂的制备方法，主要由分散剂、聚丙烯酸钠、阴离子表面活性剂、 工业盐、脂肪醇乙氧基化合物与至少一种稀土磺酸盐复配而成，将其用于靛蓝还原染色，可 显著提高织物染色深度与牢度。
技术实现思路
本专利技术的目的是公开了一种采用先还原_再氧化制备超细靛蓝染料悬浮体的方 法。采用该法制备超细靛蓝染料悬浮体粒径小，粒度分布窄，稳定性高，制备方法具有设备 投资小、生产工艺简单、产品质量稳定等特点。本专利技术的技术方案将占体系质量分数30% 60%的靛蓝染料均勻分散于水 中，加入还原剂和烧碱将其还原为隐色体钠盐，还原剂与靛蓝染料的摩尔比为1 0.8 1 2，碱与靛蓝染料的摩尔比为10 1 2 1 ；然后在分散氧化，将隐色体滴加到含有 分散剂的水溶液中，一边滴加一边分散，同时加入氧化剂进行氧化使隐色体钠盐逐渐转变 为原来的靛蓝染料，分散剂的用量占靛蓝染料用量的10% 30%，靛蓝染料占体系的质量 分数为15% 30%，氧化剂与靛蓝染料摩尔比为2 1 1 1;最后继续进行高速分散 0. 5 3h得到超细靛蓝染料悬浮体。这里所选用的分散剂可以是阴离子型分散剂十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸 钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠、松香酸钠；是聚氧乙烯烷基醚类吐温60、吐温65、吐温80，曲拉通X-100、曲拉通X-IO ；聚氧乙烯酯类斯盘20、斯盘40、斯盘60、斯盘80 ；或平平加OS-15、 平平加0P-10、平平加AS-20、平平加AEO-IO中的一种或两种；合成高分子化合物聚丙烯 酸_甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯_马来酸酐共聚物、苯乙烯_马来酸酐聚合物、聚环 氧乙烷、苯磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中的一种 或几种。这里所选用的还原剂可以是保险粉、二氧化硫脲、硼氢化钠中的一种。这里所选用的氧化剂可以是双氧水、氧气、臭氧、次氯酸、过硼酸钠、重铬酸钾中的 一种。本专利技术的有益效果制备的超细靛蓝染料悬浮体染料粒径小，粒度分布均勻，具有 较好的分散性和稳定性，而且在悬浮体染色中可以显著改善染色织物的染色深度和染色牢度。具体实施例方式下面通过实施例子，进一步阐述本专利技术的突出优点和显著特点，但本专利技术决不局 限于实施例子。实例1称取15g靛蓝染料均勻分散于13. 75g水中，然后加入IOg保险粉11. 25g烧碱将 其还原为隐色体钠盐。然后将其滴加到含有4. 5g十二烷基硫酸钠的25g水溶液中，一边滴 加一边进行分散，并同时通氧气进行氧化。滴加结束后继续在800r/min条件下进行高速分 散Ih得到超细靛蓝染料悬浮体，测定其粒径为181. 2nm。实例2称取20g靛蓝染料均勻分散于24. 5g水中，然后加入8. 25g 二氧化硫脲和12. 25g 烧碱将其还原为隐色体钠盐。然后将其滴加到含4. 5g Tween40的47. 5g水溶液中，一边滴 加一边进行分散，并同时滴加2. 5g双氧水进行氧化。滴加结束后继续在lOOOr/min条件下 进行高速分散1. 5h得到超细靛蓝染料悬浮体，测定其粒径为171. 4nm。实例3称取25g靛蓝染料均勻分散于21. 3g水中，然后加入7. 25g硼氢化钠和11. 45g 烧碱将其还原为隐色体钠盐。然后将其滴加到含有6g苯乙烯-马来酸酐聚合物的83. 5g 水溶液中，一边滴加一边进行分散，并同时滴加6. 5g次氯酸进行氧化。滴加结束后继续在 1000r/min条件下进行高速分散2h得到超细靛蓝染料悬浮体，测定其粒径为152. 4nm。实例 4称取28g靛蓝染料均勻分散于35. 5g水中，然后加入8g硼氢化钠和8. 5g烧碱将 其还原为隐色体钠盐。然后将其滴加到含有8g聚乙烯基吡咯烷酮的81. 5g水溶液中，一边 滴加一边进行分散，并同时滴加8. 5g次氯酸进行氧化。滴加结束后，继续在lOOOr/min条 件下进行高速分散2. 5h得到超细靛蓝染料悬浮体，测定其粒径为147. lnm。权利要求1.，其特征是在隐色体制备过程中，将占体系质 量分数30% 60%的靛蓝染料均勻分散于水中，加入还原剂和烧碱将其还原为隐色体钠 盐，还原剂与靛蓝染料的摩尔比为1 0.8 1 2，碱与靛蓝染料的摩尔比为10 1 2 1 ；然后在分散氧化，将隐色体滴加到含有分散剂的水溶液中，一边滴加一边分散，同时 加入氧化剂进行氧化使隐色体钠盐逐渐转变为原来的靛蓝染料，分散剂的用量占靛蓝染料 用量的10% 30%，靛蓝染料占体系的质量分数为15% 30%，氧化剂与靛蓝染料摩尔比 为2 1 1 1 ；最后继续进行高速分散0.5 池得到超细靛蓝染料悬浮体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所选用的分散剂可以是阴离子型分散 剂十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠、松香酸钠；是聚氧乙烯烷 基醚类吐温60、吐温65、吐温80，曲拉通X-100、曲拉通X-IO ；聚氧乙烯酯类斯盘20、斯 盘40、斯盘60、斯盘80 ；或平平加0S-15、平平加0P-10、平平加AS-20、平平加AE0-10中的 一种或两种；合成高分子化合物聚丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐 共聚物、苯乙烯-马来酸酐聚合物、聚环氧乙烷、苯磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、聚 乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所选用的还原剂可以是保险粉、二氧化 硫脲、氢硼化钠中的一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所选用的氧化剂可以是双氧水、氧气、臭 氧、次氯酸、过硼酸钠、重铬酸钾中的一种。全文摘要，属于精细化工科学领域。本专利技术采用先还原-再氧化法制备超细靛蓝染料悬浮体。采用本研究方法制备的超细靛蓝染料悬浮体粒径小，粒度分布窄，稳定性高，制备方法具有设备投资小、生产工艺简单、产品质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细靛蓝染料悬浮体的制备方法，其特征是在隐色体制备过程中，将占体系质量分数３０％～６０％的靛蓝染料均匀分散于水中，加入还原剂和烧碱将其还原为隐色体钠盐，还原剂与靛蓝染料的摩尔比为１∶０．８～１∶２，碱与靛蓝染料的摩尔比为１０∶１～２∶１；然后在分散氧化，将隐色体滴加到含有分散剂的水溶液中，一边滴加一边分散，同时加入氧化剂进行氧化使隐色体钠盐逐渐转变为原来的靛蓝染料，分散剂的用量占靛蓝染料用量的１０％～３０％，靛蓝染料占体系的质量分数为１５％～３０％，氧化剂与靛蓝染料摩尔比为２∶１～１∶１；最后继续进行高速分散０．５～３ｈ得到超细靛蓝染料悬浮体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：付少海，许云燕，田安丽，王潮霞，张霞，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：32