改性微化颗粒的制备方法技术

一种改性微化颗粒的制备方法，水溶液中且反应母液冰点和沸点之间进行共沉淀反应，生成微化颗粒或微化颗粒前驱体和无机沉淀的混合沉淀。本发明专利技术有效改善了现有改性微化颗粒制备方法中，颗粒微化与表面改性之间存在矛盾、微化颗粒与反应母液分离困难的问题，提供了一种全新工业化生产改性微米级、亚微米级或纳米级颗粒的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种。
技术介绍
不溶于水的微化颗粒在成核和成长的化学反应过程中，相互间往往会产生很强作 用的粘连，使得微化颗粒在后续的使用中只能以几微米甚至几十微米的粒径尺寸分布在所 填充的基材中，具有极差的单分散性(二次粒径)，与亚微米甚至纳米级分布的微化颗粒粒 子相比，其在应用性能上存在明显差距。为了得到具有良好的二次粒径的改性微化颗粒，当前工业生产中，制备这种单分 散微化颗粒，一般都是在水性条件下和在合成阶段通过添加小分子的分散剂来实现的。但 是这种方法往往存在以下问题首先，颗粒微化与表面改性之间往往存在矛盾。制备任何复合材料，不同材质间的界面处理至关重要，处理结果的好坏直接关系 到复合材料的最终性能。各种材质的微化颗粒如果界面处理不好，或者说改性不好，不仅难以均勻分散到 母体材料中，而且往往也带来了母体材料整体性能的下降。显微下观察，此时，微化颗粒和 母体材料之间存在间隙区，显现出明显的两相分离现象。这种例子举不胜举。因此，对于微化颗粒来说，大多数情况下，颗粒表面改性效果的好坏要远远比颗粒 粒径的大小更为重要。如上所言，现有的合成方法中，改性微化颗粒虽然可以很好的分散到母体材 料——水中。但是我们知道，进入到最终应用时，它所要被添加到的母体材料与水的性质却 往往相差巨大，例如，塑料、纤维等等。为了适应变化的母体材料，这时只有进行再次改性。 但是，由于这种方法制取的微化颗粒表面的活性吸附位置基本都已经被先前的小分子分散 剂所占据，无法除去，这时的这种再改性将会变得极其困难，或者换句话说，这种微化颗粒 再怎么处理，颗粒表面也很难达到最理想化的改性效果，在接下来的应用中必然会受到诸 多制约。例如，用聚丙烯酸钠分散剂制取的碳酸钙很难直接应用到聚丙烯塑料中去，即使经 过相应的偶联剂等再改性，它与聚丙烯塑料间的界面融合始终达不到最优结果，导致其与 原位聚合的纳米碳酸钙在应用性能上始终存在不可避免的相当差距。其次，传统制备过程中，上述微化颗粒的富集也是极其困难的。由于微化颗粒表面 被小分子分散剂改性为高度的亲水性，再加上颗粒小，导致其不易过滤，微化颗粒与反应母 液分离困难，分离过程中存在微化颗粒流失的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，以解决现有技术中改性微 化颗粒制备方法中存在的上述技术问题。为达到上述目的，本专利技术提供了一种，水溶液中且反应母液冰点和沸点之间进行共沉淀反应，生成微化颗粒或微化颗粒前驱体和无机沉淀的混合 沉淀。这种微化颗粒为难溶于水的且不与水有化学反应的无机物或有机物，以及它们之 间的混合物。本专利技术还包括向混合沉淀中加入提纯剂，将无机沉淀或其后驱体部分转化为水 溶性物质去除，并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩。本专利技术还包括向混合沉淀中加入提纯剂，将无机沉淀或其后驱体全部转化为水 溶性物质去除，并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩。本专利技术还包括将提纯后的混合沉淀与表面改性剂混合/反应，得到改性微化颗 粒。本专利技术还包括水溶液中且反应母液冰点和沸点之间，可转化为水溶性物质的无 机沉淀存在下，进行微化颗粒或微化颗粒前驱体的沉淀反应。一种改性微化硫酸钡的制备方法，包括以下步骤(1)将至少含有水溶性钡盐的水溶液和至少含有水溶性硫酸盐的水溶液在0_99°C之间 进行共沉淀反应，得到硫酸钡沉淀与其他无机沉淀的混合沉淀，该无机沉淀可以与提纯剂 作用转化为水溶性物质；(2)将步骤(1)得到的混合沉淀静止熟化；(3)将熟化后的混合沉淀与表面改性剂混合/反应，得到改性微化硫酸钡。步骤(2)和步骤(3)之间还包括向熟化后的混合沉淀中加入提纯剂，将无机盐沉 淀全部去除，并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩。步骤(2)和步骤(3)之间还包括向熟化后的混合沉淀中加入提纯剂，将无机盐沉 淀部分去除，并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩。本专利技术的通过加入可以分离的无机沉淀，制约了微化颗 粒在生成、长大和熟化期间的粘连，得到了所需微化粒径的颗粒。并且，在常规设备条件下， 这种微化颗粒或微化颗粒前驱体沉淀粒子很容易与反应母液分离。接下来，选择性的与不 同的表面改性剂作用后就能够得到适合不同材质、具有高针对性的二次粒径优良的改性微 化颗粒，其二次粒径可达到纳米级分布。因此，本专利技术有效克服了现有改性微化颗粒颗粒微 化与表面改性之间存在矛盾、微化颗粒与反应母液分离困难的缺点，能够方便的得到性能 和二次粒径优良的改性微化颗粒，可以实现工业化生产纳米微化颗粒。其次，本专利技术无机沉淀的去除程度是弹性的，可以根据具体应用和无机沉淀的类 型选择将无机沉淀不去除、部分去除或全部去除，应用灵活，并且能够丰富微化颗粒应用性 能，具有省时、省力、成本低的优点。具体实施例方式本专利所专利技术的一种，其特征在于包括以下步骤水溶 液中且反应母液冰点和沸点之间进行共沉淀反应，生成微化颗粒或微化颗粒前驱体和无机 沉淀的混合沉淀。本专利所专利技术的一种，其特征在于向混合沉淀中加入 提纯剂，将无机沉淀或其后驱体部分转化为水溶性物质去除，并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩。本专利所专利技术的一种，其特征在于向混合沉淀中加入 提纯剂，将无机沉淀或其后驱体全部转化为水溶性物质去除，并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩。本专利所专利技术的一种，其特征在于还包括将提纯后 的混合沉淀与表面改性剂混合/反应，得到改性微化颗粒。本专利所专利技术的一种，其特征在于水溶液中且反应母 液冰点和沸点之间，无机沉淀存在下，进行微化颗粒或微化颗粒前驱体的沉淀反应。上述方法中，虽然，本专利所提及的沉淀反应是在水溶液中进行，但是并不排斥该 水溶液中还含有其他液体成分，例如有机溶剂乙醇等。上述方法中，水溶液中进行的反应也可以理解为在反应母液不结冰和沸腾回流的 状态之间进行的。理论上，纯水在冰点0°C以下是固体，在高于其沸点100°C以上是气体。但 在无机盐等其他物质存在下，其冰点和沸点值的变动是客观存在的。特别是在增加反应压 力下，反应母液冰点和沸点值的变动则更是显著的。一般化工技术人员对此都有着充分的理解。上述方法中，通过共沉淀反应生成混合沉淀是一个具有时间概念的混合反应过 程，它既包括微化颗粒或微化颗粒前驱体沉淀的反应过程，也包括合成可去除无机沉淀的 反应过程，由于两者的反应速度不可能绝对完全一致，因此，势必存在一先一后不同步的问 题。据此，共沉淀反应这一过程时间概念的判断应包括微化颗粒或微化颗粒前驱体沉淀成 核、生长和熟化的整个过程。在这一过程的任何阶段引入先前所述可去除的无机沉淀反应 都视为本专利的保护范围之内。总之，这种可去除的无机沉淀的引入客观上减小了微化颗 粒粒径，这种结果的判定可以轻而易举的通过激光粒度分析仪等仪器实现。同理，无机沉淀 存在下，进行微化颗粒或微化颗粒前驱体的沉淀反应，由于这种方式同样减小了微化颗粒 粒径，因此这种实施方式也属于本专利的保护范围。本专利技术的方法中得到的无机沉淀的特点是可以方便的用我们常见的无机酸或有 机酸转化为水溶性物质，可以非常方便的与微化颗粒沉淀分离。但是这种分离并不一定要 求是必须的或彻底的。例如，众所周知，氢氧化铝常用于塑料制品中以提高其阻燃性能，基 于此，碳酸钙和无机沉淀氢氧化铝就可以无须分离的分散或改性后共同添加到塑料制品 中。上述的方法中，熟化处理是优选的。一般的，视反应条件不本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种改性微化颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：水溶液中且反应母液冰点和沸点之间进行共沉淀反应，生成微化颗粒或微化颗粒前驱体和无机沉淀的混合沉淀。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘刚，张颖，
申请(专利权)人：张颖，
类型：发明
国别省市：31