本发明专利技术提供一种水相溶液聚合法制备混合浆料用超分散剂的方法，包括：1)配置A、B、C1、C2、D物料，其中，A、D物料包括不饱和羧酸单体、多官能度功能性单体、分子量调节剂、还原体系还原剂、去离子水，pH调节剂；B、C1、C2物料包括氧化引发体系引发剂、去离子水；2)将配置好的D料加入反应釜中，加热到反应温度50～100℃后，一次性向釜内加入C1料；3)开始同时滴加A料和B料，滴加时间为2～6h；4)滴加结束后，一次性向釜内加入C2；5)将反应釜内温度调至60～100℃，保温反应0.5～4h；(6)反应结束后，降到50℃以下，调节pH＝5～9，出料即可得到超分散剂。本方法工艺简单，适于推广应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，特别是一种水相溶液聚合法制 备新型混合浆料用高分子超分散剂的方法。
技术介绍
超细粉在制备过程和使用过程中，由于粉磨存在粉磨极限的问题，需要进行分级， 湿法分级超细粉时，由于超细粉的粒径小，表面能大而易于团聚，由于团聚体的存在，粉体 的微观结构变得不均勻，大大阻碍粉体的分散。浆状混合浆料制备过程是将浆料颗粒悬浮 在水中，但颗粒由于范德华引力而聚集，所以必须使之分散，对于悬浮浆料要求具有较高的 固体含量、稳定性和流变性好等特点，就需要加入超分散剂。分散剂在浆状混合浆料研磨过 程中起着很关键的作用，可使被分散物质达到很好的分散效果和稳定性。随着高品质浆状混合浆料的需求量增加，超分散剂需求量也越来越大。超分散作 为浆状浆料必须使用的添加剂，对于无机浆料进行改性，降低浆状浆料颗粒之间的团聚，提 高浆料的含量、降低浆状浆料的粘度、提高浆状浆料的流动性。目前市面上使用的无机分散 剂或小分子分散剂在使用过程中有很多缺陷，对颗粒表面的吸附不牢固，容易从表面解吸 而导致重新聚集或沉淀，导致分散时稳定性差、分散性比较差导致浆料稠度高固含低、易水 解引起浆料絮聚。而有机分散剂则分散效果好，性能优越，可以制备低粘度和高固含的产 品，能提高浆状浆料的细度，分散体系的稳定性等。常规的有机聚丙烯酸分散剂聚合反应为 放热反应，会产生大量的反应热，从而易发生暴聚现象，因此反应过程难以控制，产品转化 率低，残存大量单体，产品分子量分布比较宽，导致分散效果差，影响产品性能。有机超分子分散剂制备过程一般采用两种体系(1)有机溶剂体系该体系主要是以苯、甲苯、环己烷、溶剂油等有机溶剂作为反 应介质，反应温度不容易控制，容易发生危险，生产条件苛刻，后处理复杂，产品污染严重。(2)水溶液体系该体系主要是以水作为反应介质。采用该体系制备的超分散剂 对于水性悬浮体系的分散效果好。公开号CN1146371A的专利技术专利公开了 “一种聚酯型分散剂及其制备方法”，其缺 点是该方法采用甲苯或二甲苯为溶剂，有机溶剂的毒性大、后处理工艺复杂，产品产量低、 生产成本高、污染环境，一般用于溶剂型体系，应用领域受到限制。公开号为CN101302278A的中国专利技术专利申请公开了一种聚氯乙烯热稳定剂用超 分散剂。该专利是采用二步法制备超分散剂，也是以蒸馏水为反应介质，以酯基为锚固基 团，反应过程中，以过硫酸盐为引发剂。反应后产品也需要经过后处理，不能直接使用，制备 工艺复杂。日本专利开公报昭62-270605提出的方法是在0. 01 5 (wt) %的无机磷酸(盐) 存在下，采用乙醇40 (wt) %以上的溶剂使(甲基)丙烯酸和10 (wt) %以下能共聚的乙烯型 单体聚合。该公报所公开的技术在聚合完毕时所用溶剂乙醇需蒸馏除去，这不仅收到制造 设备装置方面的限制，而且导致生产成本上升。日本专利开公报平4468304所公开的方法是以(甲基)丙烯酸为主的单体与过 氧化物类聚合引发剂一起添加到已加热的碱性水溶液进行聚合。用此方法可以得到数均分 子量为200 沈00的低分子量聚合物。该公开的技术是在强碱性条件下进行聚合，这种中 和状态的聚合如果反应体系的固形组分浓度高，随着聚合进行反应体系的水溶液粘度显著 上升，所得聚合物的分子量存在大幅度增加的倾向。
技术实现思路
鉴于现有分散剂产品存在的问题，本专利技术提出一种混合浆料用超分散剂制备方 法，制备过程无需采用有机溶剂，无需采用氮气，制备工艺简单、转化率高，制备的超分散剂 分子量分布窄、无污染、容易控制、水溶性好，为了达到以上目的，本专利技术采用以下技术方 案该超分散剂的原料包括不饱和羧酸单体、多官能度功能性单体、分子量调节剂、 引发剂、去离子水以及PH调节剂，引发剂为复合的氧化还原引发体系，按各组分占总原料 的重量百分含量计，制备步骤如下(1)配置A、B、Cl、C2、D物料，其中，A料包括不饱和羧酸单体5 50%、多官能度 功能性单体0 5 %、分子量调节剂0 5 %、还原体系还原剂0 5 %、去离子水5 25 %， PH调节剂调节pH值为4 8，B料包括氧化引发体系引发剂0 10%、去离子水5 25%， Cl料包括氧化引发体系引发剂0 5%、去离子水0 5%，C2料包括氧化引发体系引发剂 0 5%、去离子水0 5%，D料包括不饱和羧酸单体0 15%、多官能度功能性单体0 5%、分子量调节剂0 5%、还原体系还原剂0 5%、去离子水5 25%，pH调节剂适量 调节PH值为4 8，配料温度不高于50°C ；(2)将D料加入反应釜中，加热到反应温度50 100°C后，一次性向釜内加入Cl 料；(3)同时滴加A料和B料，滴加时间为2 Mi ；(4)滴加结束后，一次性向釜内加入C2 ；(5)将反应釜内温度调至60 100°C，保温反应0. 5 4h ；(6)反应结束后，降到50°C以下，加入pH调节剂调节pH = 5 9，出料。上述不饱和羧酸单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐中的一种或几种。上述多官能度功能性单体是苯乙烯、乙烯基吡咯烷酮、2-丙烯酰铵-2-甲基丙烷 磺酸盐、烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠以及链长为4 100的聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧 基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、烯基聚氧乙 烯和甲氧基烯基聚氧乙烯中的一种或几种。上述分子量调节剂是正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、2-巯基乙醇、3-巯基丙 酸、2-巯基丁醇、4-巯基丁醇、3-巯基丙酸羟乙酯、次磷酸钠中的一种或几种。上述氧化体系是过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化月桂酰过硫酸钾、H2O2质量 百分含量为30 50%的双氧水、叔丁基过氧化氢、异丙苯基过氧化氢中的一种或几种；所 述还原体系还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸钠锂、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢 锂、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸锂、甲醛次硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或几种。上述pH调节剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙醇、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、AM-95中的一种或几种。本专利技术制备的超分散剂主要用于分散含有轻钙、重钙、高岭土、硫酸钡、二氧化钛、 氧化锌、氧化铝、钛酸钡、滑石粉、硅石灰、钛白粉、重晶石粉、灰钙粉、双飞粉中的一种或几 种的混合浆料。本专利技术所制备的新型混合浆料用超分散剂，为淡黄色透明液，无毒、无害、无刺激 气味、无腐蚀性、不燃、不爆。其原材料来源广泛、价格低廉，原料成本低，制备过程比较简 单、耗时较少，设备简单，生产成本低，具有对环境无污染、反应条件易于控制、易于实现工 业化等特点，克服了现有的分散剂存在的分散体系沉降快、稳定性差、流动性差、分散剂适 用性差等不足。而且用量减低到普通用分散剂量的50% 80%，便可达到所要求的浆料黏 度、流动性、均勻性、悬浮性等特性。通过本专利技术制备的新型混合浆料用超分散剂分子量低，分子量分布较窄，具有低 的掺量和高的分散性，能够有效降低产品粘度，提高浆料的细度和浆料的流变性及分散体 系的稳定性，可制备低粘度和高固含的产品，与其他品牌的同类产品相比明显减少了用量， 提高了混合浆料的固含量，降低了生产成本。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术制备的超分散剂做进一步说明。实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种混合浆料用超分散剂的制备方法，该超分散剂的原料包括：不饱和羧酸单体、多官能度功能性单体、分子量调节剂、引发剂、去离子水以及ｐＨ调节剂，所述引发剂为复合的氧化还原引发体系，按各组分占总原料的重量百分含量计，其特征在于制备步骤如下： １）配置Ａ、Ｂ、Ｃ１、Ｃ２、Ｄ物料，其中，Ａ料包括不饱和羧酸单体１０～５０％、多官能度功能性单体０～５％、分子量调节剂０～５％、还原体系还原剂０～５％、去离子水５～２５％，ｐＨ调节剂调节ｐＨ值为４～８，Ｂ料包括氧化引发体系引发剂０～１０％、去离子水５～２５％，Ｃ１料包括氧化引发体系引发剂０～５％、去离子水０～５％，Ｃ２料包括氧化引发体系引发剂０～５％、去离子水０～５％，Ｄ料包括不饱和羧酸单体０～１５％、多官能度功能性单体０～５％、分子量调节剂０～５％、还原体系还原剂０～５％、去离子水５～２５％，ｐＨ调节剂适量调节ｐＨ值为４～８，配料温度不高于５０℃； ２）将Ｄ料加入反应釜中，加热到反应温度５０～１００℃后，一次性向釜内加入Ｃ１料； ３）同时滴加Ａ料和Ｂ料，滴加时间为２～６ｈ； ４）滴加结束后，一次性向釜内加入Ｃ２料； ５）将反应釜内温度调至６０～１００℃，保温反应０．５～４ｈ； ６）反应结束后，降到５０℃以下，加入ｐＨ调节剂调节ｐＨ＝５～９，出料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘方，何唯平，
申请(专利权)人：深圳海川新材料科技有限公司，深圳市海川实业股份有限公司，深圳海川化工科技有限公司，河源海川科技有限公司，深圳海川工程科技有限公司，
类型：发明
国别省市：94
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