本发明专利技术公开了一种Ag-ZnO纳米复合膜的制备方法，本发明专利技术通过所述的条件和步骤制备出的Ag-ZnO纳米复合膜，具有明显的Ag-ZnO共存纳米结构。本发明专利技术方法可以大面积制备Ag/ZnO复合纳米结构，且具有制备时间短、流程简单、重复性好以及可见光响应可控等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料的制备技术，特别涉及一种低温液相沉积法制备Ag-ZnO纳 米复合膜的方法。
技术介绍
构建一种可控的复杂形态的微米或纳米材料依然是材料合成中的一大挑战。因为 对于微观结构材料来说，不同形貌或结构会导致材料宏观性质的改变，因此，微观形貌的改 变可能导致材料拥有特殊的光学、电学、磁学或者催化性能。氧化锌(S1O)是一种II IV族直接带隙宽禁带半导体材料，具有优异的导电性、 导热性、化学稳定性及良好的紫外吸收性能，广泛应用于变阻器、传感器、气敏材料、透明导 电材料、高效催化剂和光催化等重要领域。如果能够对aio的结构位置、生长取向、形貌等 进行高精确度的控制，将会对以后基于aio的器件具有重要的意义，提高其性能及扩大其 应用范围。目前，已经出现一些技术，能够合成一些不同形态的ZnO纳米结构，如纳米管、纳 米环、纳米钉子和纳米螺杆等。涉及到的制备方法有热蒸发法、水热法、热处理、膜板法等。 关于ZnO复合纳米薄膜的制备研究国内外主要有以下几种技术1、主要采用两步生长技术制备ZnO纳米杆薄膜，薄膜形貌均勻，可控性强，进一步 的表面修饰；其缺点在于由于两步生长，容易引入缺陷，形成较多的界面缺陷，不能很好的 输运和分离载流子，光量子效率低。2、采用气相输运技术制备ZnO纳米杆薄膜及其复合结构，薄膜一致有序。其缺点 在于调控纳米尺寸的能力差，大面积合成成本高，二次表面修饰耐腐蚀性差。3、采用水热法制备ZnO纳米材料，进而对其进行可见光材料修饰，材料性能特点 好。这种技术的缺点是产量低，需要二次负载。
技术实现思路
专利技术人经过大量反复实验，终于找到了一种能够大面积制备Ag/ZnO复合纳米结 构且具有可见光响应可控特点的方法。本专利技术的目的是提供，本专利技术通过以下技术方案实现，包括步骤1)清洗处理衬底取衬底，先用洗涤剂、再用酒精清洗衬底表面，以去除表面油污；之后将衬底放入 盐酸中浸泡30min，取出，用去离子水冲洗，以除去表面金属离子；再在超声波振荡下，先 后将衬底放入丙酮和去离子水中进行清洗，干燥，备用。2)反应溶液配制反应液A 按质量取醋酸锌4 6份、六次甲基四胺2 5份，并将其溶于两者总 质量90 150倍的去离子水中，室温下搅拌，充分溶解，备用。应液B 按质量取硝酸银1 2份、六次甲基四胺38 65份，并将其溶于两者总 质量200 250倍的去离子水中，室温下搅拌，充分溶解，备用。3)液相沉积制备复合纳米薄膜将反应液A放入反应容器中，缓缓加热至90°C;之后将衬底垂直放入容器中，保温 反应1小时。反应结束后，取出衬底并用去离子水反复冲洗，自然风干。之后将其放入已预 先加热至95°C的反应液B中，保温反应1-5小时。反应结束后，用去离子水反复冲洗，自然 风干，将所得膜从衬底上取下，得Ag-ZnO纳米复合膜。所述衬底是以玻璃、蓝宝石或者氮化镓等材料制成的薄板。本专利技术方法优选，在制备反应液A时，醋酸锌与六次甲基四胺的质量比为 5 3 4;在制备反应液B时硝酸银与六次甲基四胺的质量比为1 40 45。本专利技术的优点和特点本专利技术方法可以大面积制备Ag/ZnO复合纳米结构，具有制备时间短、流程简单、 重复性好、以及可见光响应可控等优点。附图说明图1: Ag-ZnO纳米复合膜的荧光2 =Ag-ZnO纳米复合膜的紫外可见光透射图具体实施例方式为了理解本专利技术，下面以实施例进一步说明本专利技术，但并不限制本专利技术。实施例取普通载玻片为衬底，先用洗涤剂清洗衬底表面，再用酒精擦洗衬底，之后放入 盐酸中浸泡30min，取出后用去离子水冲洗。之后将其放入装有丙酮的超声波仪器中，开启 超声波振荡，洗涤20分钟，移去丙酮换成去离子水再清洗20分钟，取出，放入干燥箱中烘 干，备用。取0. 5268g克醋酸锌(Zn(Ac)2 · 2H20)和0. 3365g克六次甲基四胺(HMT)，溶解在 80毫升去离子水中，室温下搅拌5分钟，得反应液A，待用。另取0. 0082g硝酸银和0. 3365g 六次甲基四胺，溶解在80毫升去离子水中，搅拌10分钟，得反应液B，待用。将反应液A放入反应器中，加热到90°C，将洗好的载玻片垂直放入其中，保温反应 1小时。反应结束后取出载玻片，用去离子水反复冲洗，自然风干；之后将其垂直放入已预 先加热至95°C的反应液B中，保温反应1-5小时。反应结束后，用去离子水反复冲洗，自然 风干，得Ag-ZnO纳米复合膜，待测。专利技术人对所得样品的形貌进行了扫描电镜测试分析，并对样品的光学性质进行了 荧光和紫外可见光吸收光谱测试，如附图所示。扫描电镜测试结果显示，观测到明显的Ag-ZnO共存纳米结构，荧光强度明显增 强，吸收光效率增加。权利要求1.，其特征在于包括步骤1)清洗处理衬底取衬底，先用洗涤剂、再用酒精清洗衬底表面，以去除表面油污；之后将衬底放入盐酸 中浸泡30min，取出，用去离子水冲洗，以除去表面金属离子；再在超声波振荡下，先后将衬 底放入丙酮和去离子水中进行清洗，干燥，备用；2)反应溶液配制反应液A 按质量取醋酸锌4 6份、六次甲基四胺2 5份，并将其溶于两者总质量 90 150倍的去离子水中，室温下搅拌，充分溶解，备用；应液B 按质量取硝酸银1 2份、六次甲基四胺38 65份，并将其溶于两者总质量 200 250倍的去离子水中，室温下搅拌，充分溶解，备用；3)液相沉积制备复合纳米薄膜将反应液A放入反应容器中，缓缓加热至90°C ；之后将衬底垂直放入容器中，保温反应 1小时；反应结束后，取出衬底并用去离子水反复冲洗，自然风干；之后将其放入已预先加 热至95°C的反应液B中，保温反应1-5小时；反应结束后，用去离子水反复冲洗，自然风干， 将所得膜从衬底上取下，得Ag-ZnO纳米复合膜；所述衬底是以玻璃、蓝宝石或者氮化镓等材料制成的薄板。2.根据权利要求1所述的，其特征在于制备反应液 A的原料醋酸锌与六次甲基四胺的质量比为5 3 4。3.根据权利要求1所述的，其特征在于制备反应液 B的原料硝酸银与六次甲基四胺的质量比为1 40 45。全文摘要本专利技术公开了，本专利技术通过所述的条件和步骤制备出的Ag-ZnO纳米复合膜，具有明显的Ag-ZnO共存纳米结构。本专利技术方法可以大面积制备Ag/ZnO复合纳米结构，且具有制备时间短、流程简单、重复性好以及可见光响应可控等优点。文档编号C23C18/44GK102094193SQ20101055200公开日2011年6月15日 申请日期2010年11月22日 优先权日2010年11月22日专利技术者宫磊, 王云峰, 贾国治 申请人:宫磊, 王云峰, 贾国治本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ａｇ－ＺｎＯ纳米复合膜的制备方法，其特征在于包括步骤： １）清洗处理衬底 取衬底，先用洗涤剂、再用酒精清洗衬底表面，以去除表面油污；之后将衬底放入盐酸中浸泡３０ｍｉｎ，取出，用去离子水冲洗，以除去表面金属离子；再在超声波振荡下，先后将衬底放入丙酮和去离子水中进行清洗，干燥，备用； ２）反应溶液配制 反应液Ａ：按质量取醋酸锌４～６份、六次甲基四胺２～５份，并将其溶于两者总质量９０～１５０倍的去离子水中，室温下搅拌，充分溶解，备用； 应液Ｂ：按质量取硝酸银１～２份、六次甲基四胺３８～６５份，并将其溶于两者总质量２００～２５０倍的去离子水中，室温下搅拌，充分溶解，备用； ３）液相沉积制备复合纳米薄膜 将反应液Ａ放入反应容器中，缓缓加热至９０℃；之后将衬底垂直放入容器中，保温反应１小时；反应结束后，取出衬底并用去离子水反复冲洗，自然风干；之后将其放入已预先加热至９５℃的反应液Ｂ中，保温反应１－５小时；反应结束后，用去离子水反复冲洗，自然风干，将所得膜从衬底上取下，得Ａｇ－ＺｎＯ纳米复合膜； 所述衬底是以玻璃、蓝宝石或者氮化镓等材料制成的薄板。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宫磊，贾国治，王云峰，
申请(专利权)人：宫磊，贾国治，王云峰，
类型：发明
国别省市：12
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