本发明专利技术公开了一种掺杂磷酸亚铁锂材料的制备方法，其主要技术方案是：(1)首先将干燥过的磷酸二氢铵、单水氢氧化锂、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机中在还原气氛下球磨混合，直至实现亚微米级的超细混合；(2)将混合物料在回转窑内还原气氛下进行一定时间的低温一次煅烧；(3)将低温一次煅烧所得到的混合物料在回转窑内高温还原气氛下进行一定时间的二次煅烧，经过筛分，即得到掺杂的磷酸亚铁锂产品。本发明专利技术所得到的磷酸亚铁锂材料作为电池材料可以有效的提高电池的性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生产磷酸亚铁锂材料，特别是。
技术介绍
近年来，国、内外关于合成磷酸亚铁锂的研究有很多，其合成方法有高温固相法、 喷雾法、水热合成法、共沉淀法、乳业干燥法及微波法等，但大多仍停留在实验室阶段，只有 高温固相法在工业中得到了应用，而用高温固相法生产的出的磷酸亚铁锂材料，则存在着 离子导电率和电子导电率均较低，只适合于在小电流下充放电，Li+在LiFePO4* FePO4中 的扩散系数也不大，因此在高倍率充放电时出现了比较明显的比容量衰减；另外磷酸亚铁 锂的理论密度比较低，这两处不足给Lii^ePO4的商业化进程带来了不小的阻力，因此必须对 LiFePO4进行改性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种可以有效改进磷酸亚铁锂性能的掺杂磷酸亚铁锂材料 的制备方法。本专利技术的技术方案是，，其特征在于(1)首 先将干燥过的磷酸二氢铵、单水氢氧化锂、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨 机中在还原气氛下球磨混合，直至实现亚微米级的超细混合；(2)将混合物料在回转窑内 还原气氛下进行一定时间的低温一次煅烧；C3)将低温一次煅烧所得到的混合物料在回转 窑内高温还原气氛下进行一定时间的二次煅烧，经过筛分，即得到掺杂的磷酸亚铁锂产品。 所述的磷酸二氢铵、单水氢氧化锂、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦的重量配比为 100-120重量份、单水氢氧化锂40-48重量份、草酸亚铁160-170重量份、氢氧化铝0. 01-1 重量份、二氧化锰0. 01-1重量份，碳源石焦油的量是3-5重量份。所述的磷酸二氢铵、单水 氢氧化锂、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机内的加工时间为60-80小时。 所述的还原气氛为氩气和氢气的混合气体，体积百分数为氩气90-95%，氢气5-10%。 所述的低温一次煅烧的煅烧温度为280-320°C，煅烧时间为5-7小时。所述的低温一次煅烧 的煅烧温度为280-320°C，煅烧时间为5-7小时。所述的二次煅烧的煅烧温度为650_750°C， 煅烧时间为5-7小时。所述筛分条件为过300目-400目的筛子。本专利技术所得到的磷酸亚铁锂材料作为电池材料可以有效的提高电池的性能。具体实施例方式实施例一(1)磷酸二氢铵110千克、单水氢氧化锂44千克、草酸亚铁160千克、氢氧化铝 0. 01千克、二氧化锰1千克，称取碳源石焦油的量是3千克，在球磨机内研磨60小时；(2)将 研磨后的混合物料在回转窑内还原气氛(氩气90，氢气10% )下，煅烧的温度为280°C， 煅烧5个小时的加工条件下进行一次煅烧；(3)将一次煅烧后的混合物料在回转窑内高温还原气氛(氩气90%，氢气10% )下，煅烧的温度为650°C，煅烧时间为5小时的环境下 进行二次煅烧后，过筛300目筛、分级得到掺杂的磷酸亚铁锂产品。实施例二 (1)磷酸二氢铵100千克、单水氢氧化锂40千克、草酸亚铁165千克、氢氧化铝0. 5 千克、二氧化锰0. 5千克，称取碳源石焦油的量是4千克，在球磨机内研磨70小时；(2)将 研磨后的混合物料在回转窑内还原气氛(氩气92%，氢气8%)下，煅烧的温度为300°C， 煅烧6个小时的加工条件下进行一次煅烧；(3)将一次煅烧后的混合物料在回转窑内高温 还原气氛(氩气92，氢气8%)下，煅烧的温度为700°C，煅烧时间为6小时的环境下进行 二次煅烧后，过筛350目筛、分级得到掺杂的磷酸亚铁锂产品。实施例三(1)磷酸二氢铵120千克、单水氢氧化锂48千克、草酸亚铁170千克、氢氧化铝1 千克、二氧化锰0. 01千克，称取碳源石焦油的量是5千克，在球磨机内研磨80小时；(2)将 研磨后的混合物料在回转窑内还原气氛(氩气95%，氢气5%)下，煅烧的温度为320°C， 煅烧7个小时的加工条件下进行一次煅烧；(3)将一次煅烧后的混合物料在回转窑内高温 还原气氛(氩气92，氢气8%)下，煅烧的温度为700°C，煅烧时间为7小时的环境下进行 二次煅烧后，过筛400目筛、分级得到掺杂的磷酸亚铁锂产品。由本专利技术所得到的磷酸亚铁锂产品，经XRD分析无杂质相，说明掺杂成功；经SEM 扫描电镜分析，产品形状规则，结晶良好，颗粒大小均勻，约在0. 5 1 μ m之间；由产品制 成的模拟电池在电流密度20. OmA/g下经15次循环放电比容量由初次的115. 2mAh/g增加 到148. 3mAh/g，之后稳定在146mAh/g左右，在电流密度200. OmA/g下放电比容量仍可达 110. 2mAh/g。说明本专利技术所得到的磷酸亚铁锂产品作为电池材料的性能大为提高。权利要求1.，其特征在于(1)首先将干燥过的磷酸二氢 铵、单水氢氧化锂、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机中在还原气氛下球磨 混合，直至实现亚微米级的超细混合；(2)将混合物料在回转窑内还原气氛下进行一定时 间的低温一次煅烧；(3)将低温一次煅烧所得到的混合物料在回转窑内高温还原气氛下进 行一定时间的二次煅烧，经过筛分，即得到掺杂的磷酸亚铁锂产品。2.如权利要求1所述的，其特征在于所述的磷 酸二氢铵、单水氢氧化锂、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦的重量配比为100-120 重量份、单水氢氧化锂40-48重量份、草酸亚铁160-170重量份、氢氧化铝0. 01-1重量份、 二氧化锰0. 01-1重量份，碳源石焦油的量是3-5重量份。3.如权利要求1所述的，其特征在于所述的磷 酸二氢铵、单水氢氧化锂、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机内的加工时间 为60-80小时。4.如权利要求1所述的，其特征在于所述的还 原气氛为氩气和氢气的混合气体，体积百分数为氩气90-95%，氢气5-10%。5.如权利要求1所述的，其特征在于所述的低 温一次煅烧的煅烧温度为280-320°C，煅烧时间为5-7小时。6.如权利要求1所述的，其特征在于所述的低 温一次煅烧的煅烧温度为280-320°C，煅烧时间为5-7小时。7.如权利要求1所述的，其特征在于所述的二 次煅烧的煅烧温度为650-750°C，煅烧时间为5-7小时。8.如权利要求1所述的，其特征在于所述筛分 条件为过300目-400目的筛子。全文摘要本专利技术公开了，其主要技术方案是(1)首先将干燥过的磷酸二氢铵、单水氢氧化锂、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机中在还原气氛下球磨混合，直至实现亚微米级的超细混合；(2)将混合物料在回转窑内还原气氛下进行一定时间的低温一次煅烧；(3)将低温一次煅烧所得到的混合物料在回转窑内高温还原气氛下进行一定时间的二次煅烧，经过筛分，即得到掺杂的磷酸亚铁锂产品。本专利技术所得到的磷酸亚铁锂材料作为电池材料可以有效的提高电池的性能。文档编号C01B25/45GK102092700SQ201010551878公开日2011年6月15日 申请日期2010年11月22日 优先权日2010年11月22日专利技术者任淑芳, 张兴菊 申请人:新乡市金光能源材料科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种掺杂磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于：（１）首先将干燥过的磷酸二氢铵、单水氢氧化锂、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机中在还原气氛下球磨混合，直至实现亚微米级的超细混合；（２）将混合物料在回转窑内还原气氛下进行一定时间的低温一次煅烧；（３）将低温一次煅烧所得到的混合物料在回转窑内高温还原气氛下进行一定时间的二次煅烧，经过筛分，即得到掺杂的磷酸亚铁锂产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：任淑芳，张兴菊，
申请(专利权)人：新乡市金光能源材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：41
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