磷酸三乙酯制备方法技术

本发明专利技术是一种磷酸三乙酯制备方法，其特点是包含有：酯化反应：磷酰氯与乙醇，每摩尔磷酰氯使用1-5摩尔乙醇通过夹套式冷却搅拌反应容器组反应，得到挥发性成分乙醇和氯化氢的混合物通过回流冷凝器冷凝，不冷凝的挥发性成分氯化氢通过洗涤塔循膜吸收组吸收；脱醇除氯化氢：将酯化反应后的反应混合物进入脱气蒸馏塔，除去反应混合物挥发性成分乙醇和氯化氢，将酯化反应料中过量的乙醇和氯化氢从磷酸三乙酯中分离，从脱气蒸馏塔的塔底得到主要含量95-98.5％重量的磷酸三乙酯；精馏分离得到99.99％含量的磷酸三乙酯、67％含量的磷酸二乙酯；氯化氢吸收：酯化反应中的氯化氢气体和脱醇除氯化氢中的氯化氢气体通过洗涤塔循环列降吸收组，产出31％含量的盐酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工
，是一种通过磷酰氯与乙醇反应制备磷酸三乙酯方法。
技术介绍
磷酸三乙酯的用途非常广泛，例如在纺织品和纸制品中用作助剂，用作塑料和涂料中的增塑剂，非反应性阻燃剂，硬化剂和促进剂，润滑剂，浮选剂，消泡剂，乳化剂，稳定剂或萃取剂。现有从磷酰氯，亦称三氯氧磷与相应的乙醇反应制备磷酸三乙酯的方法都是采用酯化反应，脱醇反应，加碱中和反应和粗蒸馏，再精蒸馏来制备磷酸三乙酯的。通常都是从反应温度，使用原料磷酰氯与乙醇的比例及反应热的转移方面尝试对制备方法进行改进， 上述方法反应中的问题是形成了氯化氢，其必须非常迅速和完全从反应混合物料中移去氯化氢，以避免将形成的酯酸解。现有制备方法中去除氯化氢所采用的措施是，在减压和提高温度下磷酰氯与乙醇反应，从而使反应混合物连续地除去氯化氢，其不足之处是除去氯化氢使用温度高，气化冷凝后氯化氢又被乙醇吸收，回收乙醇参与二次酯化反应又影响了反应转化率；使用提高温度除去氯化氢，又造成一定量高沸磷酸产生，使反应物料在蒸馏时会引起高温分解，同样不利于制备磷酸三乙酯生产，导致相当量的乙醇损失；采用碱中和反应，使混合物料中的氯化氢和磷酸用溶剂降低本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种磷酸三乙酯制备方法，其特征是，它包含有：（１）酯化反应：磷酰氯与水份含量０－０．３％重量的乙醇，每摩尔磷酰氯使用１－５摩尔乙醇，在６００－７４０毫米汞柱负压下，通过夹套式冷却搅拌反应容器组，温度０－５０℃反应，从反应得到的挥发性成分４００－６００Ｌｍ／Ｓ，产出３１％含量的盐酸。６０℃，得到６７％含量的磷酸二乙酯；（４）氯化氢吸收：酯化反应中的氯化氢气体和脱醇除氯化氢中的氯化氢气体，通过洗涤塔循环列降吸收组，吸收液温度为５－３０℃，洗涤塔循环列降吸收组内的压力为６００－７４０毫米汞柱，负压下操作，循环列降吸收流量为酯；（３）精馏分离：将脱醇除氯化氢后的含量９５％－９８．５％重量的磷酸三乙...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊孝，陈勇，宁永林，孔忠华，
申请(专利权)人：吉林市永林化工有限公司，
类型：发明
国别省市：22