【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成方法，尤其是。
技术介绍
目前，国内磷酸二异辛酯的合成多以三氯氧磷和异辛醇为主要原料，经酯化、 碱解、酸化等反应实现，其最后磷酸二异辛酯的纯化采用的是传统的减压蒸馏， 在减压蒸馏过程中物料持续高温，时间长易分解，使产品的纯度低。
技术实现思路
本专利技术为解决产品纯度低的问题，提出了。本专利技术的技术方案是将憐酸二异辛酯经过①酯化；②碱解；③酸化； 分离与纯化四步工艺流程，得到纯度在95-97%的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的 含量在O. 8-2. 5%。① 酯化在酯化反应釜中加入450kg (约2.85mo1)三氯氧磷，降温至 -5 2(TC以下，逐渐滴加1000kg (约7.60mol)异辛醇，使反应温度始终保持 在0 30'C之间，滴加结束保温l小时，升温至50-55°C，保温2小时，再升温 至60-65°C,保温4小时，酯化结束，酯化全过程要求真空度在-0.080Mpa -O. 10Mpa之间；② 碱解在碱解反应釜中加入42% 45%的氢氧化钠1800kg(约2p. 25mol)， 逐渐加入酯化物，加料温度控制在8CTC以下，加料结束升温至100-13(TC，保温2小时，静止分层；然后加入3-5%的氢氧化钠溶液2000kg，升温至90-95 'C，保温半小时，静止分层，重复碱洗2-3次；③ 酸化在酸化反应釜中加入20呢的盐酸1000kg (约5.48mo1),逐渐加入 碱洗物后升温至60-65'C，保温l小时后静置分层。然后加入水1500kg，升温 至60-70°C，保温0.5小时，静置分层； —④ 分离与纯化酸化后，物料在流...
【技术保护点】
一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法，其特征在于： ①酯化：在酯化反应釜中加入４５０ｋｇ（约２．８５ｍｏｌ）三氯氧磷，降温至－５～２０℃以下，逐渐滴加１０００ｋｇ（约７．６０ｍｏｌ）异辛醇，使反应温度始终保持在０～３０℃之间，滴加结束保温１小时，升温至５０－５５℃，保温２小时，再升温至６０－６５℃，保温４小时，酯化结束，酯化全过程要求真空度在－０．０８０Ｍｐａ～－０．１０Ｍｐａ之间； ②碱解：在碱解反应釜中加入４２％～４５％的氢氧化钠１８００ｋｇ（约２０．２５ｍｏｌ），逐渐加入酯化物，加料温度控制在８０℃以下，加料结束升温至１００－１３０℃，保温２小时，静止分层；然后加入３－５％的氢氧化钠溶液２０００ｋｇ，升温至９０－９５℃，保温半小时，静止分层，重复碱洗２－３次； ③酸化：在酸化反应釜中加入２０％的盐酸１０００ｋｇ（约５．４８ｍｏｌ），逐渐加入碱洗物后升温至６０－６５℃，保温１小时后静置分层。然后加入水１５００ｋｇ，升温至６０－７０℃，保温０．５小时，静置分层； ④分离与纯化：酸化后，物料在流量３００－６００Ｌ／小时的速度下进料，蒸汽压力０．２－０．５Ｍｐａ，真空...
【技术特征摘要】
1、一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法，其特征在于①酯化在酯化反应釜中加入450kg(约2.85mol)三氯氧磷，降温至-5～20℃以下，逐渐滴加1000kg(约7.60mol)异辛醇，使反应温度始终保持在0～30℃之间，滴加结束保温1小时，升温至50-55℃，保温2小时，再升温至60-65℃，保温4小时，酯化结束，酯化全过程要求真空度在-0.080Mpa～-0.10Mpa之间；②碱解在碱解反应釜中加入42％～45％的氢氧化钠1800kg(约20.25mol)，逐渐加入酯化物，加料温度控制在80℃以下，加料结束升温至100-130℃，保温...
【专利技术属性】
技术研发人员：王中茂，王亚涛，曲学军，胡军功，段现龙，
申请(专利权)人：洛阳市奥达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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