一种磷酸三辛酯的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种磷酸三辛酯的生产方法，本发明专利技术磷酸三辛酯是由三氯氧磷与异辛醇在四氯化钛的作用下反应而得，整个生产工艺包括混料、酯化、中和水洗、脱醇、精制处理、脱水压滤等工艺过程。本发明专利技术合成方法生产工艺条件分批加入三氯氧磷，控制混料过程的温度，极大减低副反应的发生，提高了产品的纯度。所述三氯氧磷与辛醇摩尔比为1∶3.10-3.15，使用该配比可以最大程度上提高三氯氧磷的转化率，同时节省了辛醇的使用量，节约了成本，有利于工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，本专利技术磷酸三辛酯是由三氯氧磷与异辛醇在四氯化钛的作用下反应而得，整个生产工艺包括混料、酯化、中和水洗、脱醇、精制处理、脱水压滤等工艺过程。本专利技术合成方法生产工艺条件分批加入三氯氧磷，控制混料过程的温度，极大减低副反应的发生，提高了产品的纯度。所述三氯氧磷与辛醇摩尔比为1∶3.10-3.15，使用该配比可以最大程度上提高三氯氧磷的转化率，同时节省了辛醇的使用量，节约了成本，有利于工业化大规模生产。【专利说明】
本专利技术属于化工材料生产领域，特别涉及。
技术介绍
磷酸三辛酯(TOP)，分子式为C24H51O4P,相对分子质量为434.62，理论磷含量为7.13%，它的结构式如下:【权利要求】1.，其特征在于，生产步骤如下: 1)混料过程 先在混料釜内加入计量的辛醇，用冷冻盐水冷却到-15°C以下，然后在真空条件下分批加入计量的三氯氧磷，所述三氯氧磷与辛醇摩尔比为1: 3.10-3.15 ;然后再加入计量的催化剂，催化剂用量为三氯氧磷质量的0.5% ;所述催化剂是四氯化钛； 2)酯化过程 在-0.097MPa的真空条件下，把上述混合好的物料慢慢升温，前期控制升温速度在15-200C /h，使反应产生的氯化氢气体能及时排出，减少副反应的发生，反应3小时，当反应釜内物料到达80-90°C时，加快升温速度，控制在30°C /h,以加快反应速度；当反应温度达至IJ110°C时，往反应体系内补加入上述辛醇量的10%，继续以40°C /小时的速度升温反应至150°C，反应结束； 在混料釜后通过导管连接有氯化氢吸收装置，反应放出的氯化氢气体通过与混料釜连接的吸收装置吸收，防止泄漏到空气中； 3)中和水洗 把上述反应物料打入中和釜内，加入5-10wt%的碱液，进行中和，中和温度80-85°C，中和时间0.5-1小时，中和好后分去碱液；然后先用1(1:%的盐水洗2-3次,再用水洗4-6次，直至洗出的水内不含副产物磷酸二辛酯的钠盐为止； 4)脱醇 把上述物料打入脱醇釜内，在-0.097MPa的真空条件下，慢慢升温至120-130°C，当脱出的醇较少时，往釜内通入一定量的蒸汽，进行汽提，直至釜内产品闪点大于190°C，停止脱醇；回收脱除的醇，精馏后加入到步骤I)的混料中，作为反应原料； 5)精制 上述物料再用3wt%左右的碱液在80-90°C的条件下进行中和，中和0.5-1小时，去除碱液，然后用5wt%的盐水洗2-3次，再用水洗3-5次，至产品酸值小于0.lmgKOH/g ； 6)脱水 把上述物料打入脱水釜，加入占待脱水物料0.1-0.2被％的活性炭，在-0.097MPa的真空条件下，慢慢升至130°C，待物料内水分小于0.1%时，停止脱水；把物料进行压滤，即得女口广叩o2.如权利要求1所述的，其特征在于，所述辛醇是异辛醇。3.如权利要求1或2所述的，其特征在于，所述碱液是碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液，碱液与三氯氧磷的摩尔比是1: 10-15。【文档编号】C07F9/11GK103435642SQ201310399695【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月2日 优先权日:2013年9月2日【专利技术者】黄阳卫, 陈勤勇, 吴周华 申请人:杭州潜阳科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸三辛酯的生产方法，其特征在于，生产步骤如下：1)混料过程先在混料釜内加入计量的辛醇，用冷冻盐水冷却到?15℃以下，然后在真空条件下分批加入计量的三氯氧磷，所述三氯氧磷与辛醇摩尔比为1∶3.10?3.15；然后再加入计量的催化剂，催化剂用量为三氯氧磷质量的0.5％；所述催化剂是四氯化钛；2)酯化过程在?0.097MPa的真空条件下，把上述混合好的物料慢慢升温，前期控制升温速度在15?20℃/h，使反应产生的氯化氢气体能及时排出，减少副反应的发生，反应3小时，当反应釜内物料到达80?90℃时，加快升温速度，控制在30℃/h，以加快反应速度；当反应温度达到110℃时，往反应体系内补加入上述辛醇量的10％，继续以40℃/小时的速度升温反应至150℃，反应结束；在混料釜后通过导管连接有氯化氢吸收装置，反应放出的氯化氢气体通过与混料釜连接的吸收装置吸收，防止泄漏到空气中；3)中和水洗把上述反应物料打入中和釜内，加入5?10wt％的碱液，进行中和，中和温度80?85℃，中和时间0.5?1小时，中和好后分去碱液；然后先用10wt％的盐水洗2?3次，再用水洗4?6次，直至洗出的水内不含副产物磷酸二辛酯的钠盐为止；4)脱醇把上述物料打入脱醇釜内，在?0.097MPa的真空条件下，慢慢升温至120?130℃，当脱出的醇较少时，往釜内通入一定量的蒸汽，进行汽提，直至釜内产品闪点大于190℃，停止脱醇；回收脱除的醇，精馏后加入到步骤1)的混料中，作为反应原料；5)精制上述物料再用3wt％左右的碱液在80?90℃的条件下进行中和，中和0.5?1小时，去除碱液，然后用5wt％的盐水洗2?3次，再用水洗3?5次，至产品酸值小于0.1mgKOH/g；6)脱水把上述物料打入脱水釜，加入占待脱水物料0.1?0.2wt％的活性炭，在?0.097MPa的真空条件下，慢慢升至130℃，待物料内水分小于0.1％时，停止脱水；把物料进行压滤，即得产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄阳卫，陈勤勇，吴周华，
申请(专利权)人：杭州潜阳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：