【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
磷酸三丁酯可用作稀有金属的萃取剂、溶剂、氯化橡胶和聚氯乙烯等的增塑剂以 及工业消泡剂,是一种重要的化工产品。工业上一般采用丁醇与三氯氧磷直接酯化法合成 磷酸三丁酯,该方法由于在反应过程中会生成氯化氢,为了抑制氯化氢与丁醇和磷酸酯进 一步反应生成氯丁烷,通常需要控制很低的反应温度和较高的真空度,而高真空度的后果 是导致丁醇的大量挥发,从而使丁醇的单耗居高不下,而磷酸三丁酯的收率一般低于80%。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种生产成本低、产品收率高的甲酸钠缚酸法合成磷酸三 丁酯的方法。本专利技术的,包括以下步骤将甲酸钠溶解于丁醇中,丁醇与甲酸钠的摩尔比为1 1.0-1. 1,在5_15°C条件 下,向上述溶液中滴加三氯氧磷,丁醇与三氯氧磷的摩尔比为3. 1-3.2 1,滴加完毕后,继 续保温搅拌反应15-30分钟,然后进行蒸馏,先常压蒸馏,收集100-105°C的馏分,为甲酸, 再减压到-0. 96Mpa至-0. 98Mpa,收集160-180°C左右的馏分,为磷酸三丁酯。以上过程可示意如下3C4H90H+P0C13 — PO (OC4H9) 3+3HClHCl+HCOONa — NaCl+HCOOH本专利技术的中,甲酸钠属弱酸强碱盐,具有一 定的碱性,它与氯化氢反应生成氯化钠和甲酸,而甲酸经分离可与氢氧化钠反应得到甲酸 钠进而得到循环,与传统方法相比,具有不需要抽真空、丁醇用量接近理论量和磷酸三丁酯 收率高(收率达92.0%以上)等优点。具体实施方法实施例1:在装有机械搅拌、温度计、冷凝管和滴液漏斗的500mL ...
【技术保护点】
一种甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法,其特征在于:它包括以下步骤:将甲酸钠溶解于丁醇中,在5-15℃条件下,向上述溶液中滴加三氯氧磷,滴加完毕后,继续保温搅拌反应15-30分钟,然后进行蒸馏,先常压蒸馏,收集100-105℃的馏分,为甲酸,再减压到-0.96Mpa至-0.98Mpa,收集160-180℃左右的馏分,即得磷酸三丁酯。
【技术特征摘要】
一种甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法,其特征在于它包括以下步骤将甲酸钠溶解于丁醇中,在5 15℃条件下,向上述溶液中滴加三氯氧磷,滴加完毕后,继续保温搅拌反应15 30分钟,然后进行蒸馏,先常压蒸馏,收集100 105℃的馏分,为甲酸,再减压到 0.96Mpa至 0.98Mp...
【专利技术属性】
技术研发人员:王晓季,
申请(专利权)人:江西科技师范学院,
类型:发明
国别省市:36[中国|江西]
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