本发明专利技术涉及一种单分散镀银微球的制备方法，属于镀银微球及电子连接材料等领域，方法是先用分散聚合法制备单分散三聚氰胺甲醛树脂(MF)微球，而后以此微球为母球，依次经过粗化、敏化、活化、化学镀金属镍和金属银，得到单分散镀银MF微球。所用MF母球具有制备工艺简单可靠、效率高、粒径可控、单分散性良好等优点。由于MF微球含有氨基、羟基等活性基团，镀层完整、结合力强，镀银微球粒径在1.0-3.9μm范围可控，分散系数ε为0.045-0.067，单分散性良好，分解温度约300℃，热稳定性良好，加上制备方法简单、高效，工业化生产有优势，在各向异性导电胶等电子连接材料领域有着良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种单分散镀银微球的制备方法，该微球主要用于各向异性导电胶等领域。
技术介绍
电子产品在现代社会应用日益广泛，其生产过程中需要多种类型的导电连接，最广泛使用的导电连接材料是HVSn焊料，它具有成本低、强度高等特点；但随着社会的发展，Pb/Sn焊料已不能满足电子产品日益提高的性能及绿色要求，这主要表现在以下几个方第一，电子产品向小型化、便携化方向发展的趋势日益强烈，这要求半导体芯片的集成度越来越高，结果就是电子元器件单位面积上的输入输出端口(I/O)数量越来越多，传统HVSn焊料由于与有机材料的浸润性差、抗蠕变性能差、密度大，只能应用于大于 0. 65mm节距的连接，无法适应现代电子产品轻、便、小的发展要求。第二，Pb/Sn焊料操作温度高(> 230°C )，容易发生因热应力而损坏元器件和基板的情况。第三，Pb/Sn焊料含有铅及铅化合物类有毒物质，长期使用会给人类的生存环境和安全造成不可忽视的危险。目前，各国都已立法禁止使用含铅焊接材料，如早在1986 1990年美国就开始立法禁止使用铅，日本在2001年限制使用铅，欧盟在2004年明确规定电子产品停止使用铅，因此预计不久的将来，在微电子产品组装中将会完全弃用含铅焊料。由于上述原因，需要寻找新型连接材料取代HVSn焊料，这包括无铅焊料、导电胶 (胶黏剂和胶膜)等，其中导电胶是一种同时具备粘接性能和导电性能的胶粘剂，与传统的 Pb/Sn焊料连接材料相比，具有下列优点(1)不含铅，并且在整个粘接工艺中无需预清洗和去残清洗，避免了环境污染；(2)固化温度较低，可适用于热敏性材料和不可焊材料，避免了焊接高温下材料的变形、元器件的热损坏；(3)能提供更细的间距能力，分辨率高，可以广泛应用于高密度化、微型化的电子组装中；(4)可维修性能好，对于热塑性导电胶粘剂，重新局部加热后，元器件即可移换，对于热固性的导电胶粘剂，只需局部加热到Tg以上，就能实现元器件移换；(5)与大部分材料具有良好的润湿性能；(6)成本低、工艺简单、操作方便、生产效率高。除了电子封装以外，导电胶还广泛用于液晶显示器与驱动电路和芯片的连接、笔记本电脑、手机、数码相机、掌中宝等电子产品的集成电路(IC)及太阳能电池板的导电连接等领域。根据导电原理，导电胶可分为结构型和填充型两类，目前广泛使用的是填充型导电胶。按导电方向填充型导电胶又可分为各向同性导电胶(ICA)和各向异性导电胶(ACA)两种；ICA在各个方向均有良好的导电性，可同时提供电气连接和机械连接，广泛用于贴片、倒装芯片互联及表面组装；ACA是在Z方向导电，而在XY方向不导电的导电胶，是各向异性导电连接材料研究的热点，广泛用于液晶显示器电路板连接、倒装芯片、触摸显示器等对线间距要求极小的工艺，具有良好的应用前景。ACA有两种类型，一种是膏状的各向异性导电胶(ACP)，一种是使用方便的膜状的各向异性导电胶(ACF)，它们一般是由粘料、导电填料、固化剂、稀释剂、增韧剂和其他助剂组成。导电填料是ACA中最重要的组分，主要有硬质球形颗粒和软质微球颗粒两类。硬质球形颗粒在连接过程中，可以使互连电极发生一定的变形，增大了接触面积，具有较好的导电性能；但硬质球形颗粒是由纯金属组成，密度和聚合物基体相差较大，配制成导电胶后长时间储存，微球填料会发生沉降而导致导电胶性能变差，同时也会由于导电颗粒与基体的热膨胀性能不匹配，使互连的可靠性得不到保证。软质微球是ACA中最常用的导电填料，一般是镀有贵金属(如金、银等)和金属镍的单分散聚合物微球。由于这种软质微球呈单分散状态，粒径非常均一，使得互连过程中电极间几乎所有的导电微球都处于互连状态，同时在压力作用下，颗粒可以发生一定的塑性形变，增大了接触面积，从而实现较好的导电连接， 同时由于母球聚合物与胶黏剂聚合物基体的膨胀系数相近，温度变化时不会产生明显的内应力，提高了 ACA的可靠性。ACA所用导电微球的母球主要是单分散的聚苯乙烯(PS)微球和空心玻璃微球。 文献介绍了一种用料浆雾化-喷烧成珠法制备单分散空心玻璃微的工艺，该方法首先将二氧化硅等原材料制成浆料，然后喷雾干燥成粉体，再经高温烧结使其玻璃化、空心化得到空心玻璃微球，该微球密度小(0. 3g/ml)、抗压强度高 (12Mpa)，粒径约为 10-80 μ m，单分散性较差。文献介绍了一种以 CaO-Al2O3/纯硅 /Y2O3为原材料制备空心玻璃微球的方法，该法制备的微球粒径约10 μ m,单分散性较差，且大多为无定形。文献介绍了一种用干凝胶法制备大直径单分散玻璃微球的工艺，产率较高、直径大(700 1000 μ m)、球形度、同心度和表面光洁度好等，但微球粒径的单分散性有待提高。文献提供了一种用液体原料喷雾固化成珠方法制备单分散空心玻璃微球的技术，该方法包括溶液配制和喷雾干燥两步，所得微球稳定性好、吸油量低、密度小。综合玻璃微球的文献，我们发现其都存在工艺复杂、操作周期长、能耗高的不足，微球粒径也存在单分散性较差的缺陷。相对而言，单分散的聚苯乙烯(PQ微球总体性能较好，是目前ACA研究和应用的重点领域，文献介绍了数种PS微球的制备工艺，所得PS微球单分散性好(分散系数约为0. 3)、密度小(约Ig/ ml)。文献介绍了一种无皂乳液聚合方法制备单分散性PS微球的工艺，所得微球粒径在0. 250 1.40 μ m范围内可控，由于不需要表面活性剂，该方法成本低。文献介绍了一种单分散交联PS微球的制备方法，所得微球粒径约1 4 μ m，由于不需要任何乳化剂和稳定剂，该工艺对环境友好。综合有关PS微球的文献，发现虽然其粒径单分散性较好，但其制备方法复杂、条件苛刻、周期长(约25h)， 同时由于PS的玻璃化转变温度较低(约105°C )，限制了使用范围。在获得单分散空心玻璃微球或PS微球以后，一般还需要经过粗化、敏化、活化、化学镀镍和化学镀贵金属等步骤，才能得到镀贵金属的ACA导电微球填料。文献报道了数种在单分散玻璃微球表面化学镀银的方法，这些方法都需要经过粗化、敏化、活化等前处理步骤，最后进行化学镀银制备得到单分散镀银玻璃微球，工艺复杂、条件苛刻难以控制，同时产品还存在表面粗糙度较大、镀层结合力不牢等不足。文献介绍了一种用化学镀的方法在空心玻璃微球表面镀银的工艺，该方法同样需要使用去油、粗化、敏化和活化等工序，化学镀银后得到单分散的镀银玻璃微球，该方法表面处理工艺复杂、银镀层结合力不强，可能导致所得ACA导电连接不稳定。文献介绍了一种在单分散PS微球表面化学镀镍的工艺，PS微球表面经过除油、粗化、 敏化和活化等前处理之后，最后在微球的表面镀金属镍，为后续在包覆贵金属做准备，由这种方法制备得到的Ni/PS微球密度小、单分散性好，但工艺复杂、耗时、效率低。文献介绍了一种在单分散的PS微球表面镀银的工艺，该方法首先将PS微球经过粗化、敏化、活化等处理后，再在表面依次化学镀镍和化学镀银，由该方法制备得到的镀银PS微球镀层结合力强、密度小、单分散性好、球粒径可控，但工艺条件复杂、耗时且效率低。综合的看，PS微球和空心玻璃微球制备工艺都存在周期长、工艺复杂的缺陷，工业生产成本高、使用受限；同时其后续化学镀的表面处理复杂、操作繁琐、成本高，这也是本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种各向异性导电胶用单分散镀银微球的制备方法，以三聚氰胺甲醛树脂（ＭＦ）微球为母球，经过粗化、敏化、活化、化学镀镍和化学镀银，制备得到镀银微球，其特征在于使用三聚氰胺甲醛树脂微球为母球。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉安，秦安川，查海华，周健欢，戴志龙，龚海卫，谢丹，王立中，王涵，张晓娴，
申请(专利权)人：南京工程学院，
类型：发明
国别省市：84
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