一种芳氧羧酸原药的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种芳氧羧酸原药的制备方法，包括如下步骤：以芳氧醇作为原料，步骤为：将芳氧醇、碱性溶液、催化剂和助催化剂混合，搅拌升温，升温后加入氧化剂对芳氧醇进行氧化，氧化结束后趁热过滤，滤饼回收套用，滤液调至酸性后降温结晶，将所得结晶洗涤、干燥得芳氧羧酸原药。本发明专利技术在反应过程中没有使用酚类物质为原料，对环境无污染，且反应速率快，所得产品纯度及收率高，反应后处理简单，降低了生产和后处理成本，是生产芳氧羧酸类化合物的一种科学、环保的新方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备芳氧羧酸原药的方法，具体涉及一种以芳氧醇为原料，将其进行催化氧化制备芳氧羧酸原药的方法。
技术介绍
芳氧羧酸类化合物多被用于制备除草剂，如已知的2，4-D，2甲4氯等均为芳氧羧酸类化合物。芳氧羧酸类化合物作为除草剂效果良好，在除草剂领域占据重要地位。现今， 这类化合物已被大量研究，其制备方法也越来趋近与简单、低廉，所得产品的除草效果和性能也不断增强。例如，专利02133047. 6公开了一种高纯度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法，它是以邻甲酚为主要原料，采用先缩合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯作有机溶剂提纯生产工艺来制备的。该制备方法减少了副反应物的生成，提高了产品的质量和收率， 产品有效成份含量达95%以上，中和反应时间从原来的6小时降到2小时，采用该制备方法二氯乙烷和甲苯还可以重新回收循环使用，还可以付产1396，2甲4氯苯氧乙酸纳盐水剂，降低了生产成本。专利200710015553. 4公开了一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法， 本方法分别制成二氯酚钠溶液、氯乙酸钠溶液；在缩合釜中，投入二氯酚钠溶液，升温至 90-110°C,开始滴加氯乙酸钠溶液，滴完后本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种芳氧羧酸原药的制备方法，其特征是：以芳氧醇作为原料，步骤为：将芳氧醇、碱性溶液、催化剂和助催化剂混合，搅拌升温，升温后加入氧化剂对芳氧醇进行氧化，氧化结束后趁热过滤，滤饼回收套用，滤液调至酸性后降温结晶，将所得结晶洗涤、干燥得芳氧羧酸原药。

【技术特征摘要】
1.一种芳氧羧酸原药的制备方法，其特征是以芳氧醇作为原料，步骤为将芳氧醇、 碱性溶液、催化剂和助催化剂混合，搅拌升温，升温后加入氧化剂对芳氧醇进行氧化，氧化结束后趁热过滤，滤饼回收套用，滤液调至酸性后降温结晶，将所得结晶洗涤、干燥得芳氧羧酸原药。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述芳氧醇具有下列结构式3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液；所述催化剂为钼炭、钯炭、钌炭或铑炭；所述助催化剂为金属锌、钨、钴、镍、锡、铅、 镉、铋、银及它们的化合物中一种或几种；所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠溶液、臭氧或含氧气体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是上述助催化剂中，金属的化合物为氧化物、卤化物、氢氧化物、硫化物、硒化物、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐、甲酸盐、乙酸盐、丙酸盐、 硫酸盐、磷酸盐、硼酸盐、钨酸盐、乳酸盐、水杨酸盐、苯甲酸盐、高锰酸盐、钼酸盐、铬酸盐或钒酸盐。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是芳氧醇与双氧水的摩尔比1:2 2.2 ； 芳氧醇与次氯酸钠的摩尔比1:2 2. 2 ；芳氧醇与臭氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，赵广理，姚红霞，张利国，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：88