一种2,4-D农药生产废水预处理方法技术

本发明专利技术属于农药生产废水处理领域，公开了一种2，4-D农药生产废水预处理方法。采用液膜分离技术从废水中回收2，4-二氯酚和2，4-D，在去除有毒污染物的同时实现资源化。主要包括以下步骤：1)制备乳化液；2)液膜萃取；3)破乳。具体操作为将含有表面活性剂、添加剂、膜溶剂的油相与氢氧化钠水溶液在高速剪切下制成乳化液；该乳化液分散到2，4-D农药废水中萃取，2，4-二氯酚和2，4-D进入液膜相，经静电破乳后生成2，4-二氯酚钠盐和2，4-D钠盐，并套用到产品的缩合工段。经过该预处理后，废水中酚和2，4-D去除率大于99％，COD去除率大于57％，并具有可生化性。本发明专利技术可有效解决2，4-D农药生产废水稳定达标排放问题，具有明显的环境效益、经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药生产废水处理领域，具体涉及一种2，4-D农药生产废水预处理方法。
技术介绍
2，4_D (化学名称2，4_ 二氯苯氧乙酸)是一种选择性高效除草剂。生产过程中产生含2，4_ 二氯酚、2，4-D等有毒污染物的废水。该废水的污染和治理是制约行业发展的问题之一。2,4-D农药生产废水现有处理技术①!^enton氧化，是由亚铁盐和过氧化氢组合的一种高级氧化技术。该技术氧化剂用量大，因而处理成本高，每吨废水处理费用600-700 元，不能回收有用资源。②树脂吸附，是具有多孔立体结构的树脂通过吸附作用降低废水中污染物的方法，可以用于有机物的回收。该方法回收相组分复杂，难于利用，总酚去除率偏低，处理成本较高。③溶剂萃取，通常使用乙酸乙酯作为萃取剂，因萃取剂水溶性大，因而处理后废水COD值增高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2，4_D农药生产废水预处理方法，能够有效的从废水中回收可回用于生产工序的2，4-二氯酚和2，4-D，达到废水无毒，资源化利用的效果。经预处理后的废水具有可生化性，生化处理后废水中各项指标可稳定达标排放。为克服现有处理技术存在的不足，本专利技术提出了一种2，4-D农药生产废水预处理方法。本专利技术的技术方案如下一种2，4_D农药生产废水预处理方法，采用液膜分离技术处理生产废水，主要包括以下步骤1)制备乳化液；幻液膜萃取；幻破乳。本专利技术的技术方案按照如下具体操作步骤进行1)制备乳化液将表面活性剂、添加剂、膜溶剂等按设定比例配制成油相，质量分数为15-18% NaOH溶液作为水相，经高剪切乳化机在2000-3000转/分的转速下高速剪切 20-30分钟，即制得稳定的ff/Ο型(油包水型)乳化液；配制油相时，表面活性剂、添力口剂、膜溶剂的体积比为(2-3) (3-6) (91-95)； 油相加入量以体积计为水相的1. 5-2倍。所述的表面活性剂可以选自Span-80、L-113A、L-113B中一种或几种混合物，添加剂可以选自液体石蜡、丙三醇中一种或两种混合物，膜溶剂选自航空煤油、磺化煤油、加氢煤油或二甲苯中一种或几种混合物。2)液膜萃取将步骤1)制得乳化液在搅拌下分散于2，4-D农药生产废水中，控制转速80-130转/分钟，搅拌萃取30-60分钟。静置分层，下层水相为预处理后的废水，进入生化处理装置；上层为萃取相，送入破乳装置。乳化液用量根据废水中2，4_二氯酚和2，4_D的含量而定，本专利技术选择乳化液加入量以体积计为废水的10-20%。3)破乳将步骤幻所得萃取相送入静电破乳装置，在高压静电场的作用下分为油、水两相，油相回收循环套用制备乳化液。水相即为回收相，含有15-25%的2，4 二氯酚钠盐和0. 5-1%的2，4-D钠盐、套用于2，4-D生产的缩合工序。破乳步骤所采用的静电破乳器是定型设备。例如沈阳惠宇环保有限公司生产的型号为FL206A的破乳器，其操作方法是本领域的技术人员所熟悉的。本专利技术首次利用液膜分离技术处理2，4_D农药生产废水，不但取得了满意的处理效果，而且可以同时回收废水中的原料和产品。破乳分离步骤得到的2，4_ 二氯酚钠盐和2， 4-D钠盐碱性水溶液，回收相2，4_ 二氯酚和2，4-D成分占有机物的96%，可以直接套用于缩合工段。处理后的废水进入常规生化处理装置二次处理，各项指标可以稳定达标排放。与现有技术相比，本专利技术的的废水预处理方法显著优点是1.有毒污染物去除率高，2，4 二氯酚、2，4_D去除率大于99%，COD去除率大于 55%，该过程使废水无毒、具有可生化性，可确保2，4-D废水稳定达标排放。2.回收相2，4-二氯酚钠盐和2，4-D钠盐可套用于2，4-D生产缩合工序，具有明显的环境效益和经济效益。3.液膜油相水溶性低，周期损耗小于0. 1%，配制乳化液所加入的碱恰好回用于缩合工序，省去了缩合反应工序中的调碱操作和用料，因而处理成本低，仅为其它方法的 10-20%。附图说明图1是本专利技术废水处理工艺流程图。 具体实施例方式以下实施例用于进一步详细说明本专利技术。其废水取自江苏某2，4_D生产企业。实施例1 取表面活性剂L-113A 30L、添加剂液体石蜡60L和膜溶剂航空煤油910L配成油相，放入制乳器中，同时加入15%氢氧化钠溶液500L，在3000转/分钟转速下高剪切乳化 30分钟，制得乳白色的油包水型乳化液。将上述乳化液1000L分散于6000L待处理废水中，在130转/分钟转速下，搅拌萃取30分钟，静置分层。待下层水相澄清后分离油水两相，水相进入生化处理装置进行常规处理，上层油相(萃取相)进入静电破乳装置。控制静电破乳装置的工作电压23V，电流8 10A，破乳时间30分钟后，分出油相和水相，油相重新用于制乳化液，水相即为回收相，含有17. 8%的2，4_ 二氯酚钠和0.6%的 2，4-D钠，回用于缩合工段。实施例2 取表面活性剂L-113A 20L、添加剂液体石蜡50L和膜溶剂煤油930L配成油相，放入制乳器中，同时加入20%的氢氧化钠溶液500L，在3000转/分钟转速下高剪切乳化30 分钟，制得乳白色的油包水型乳化液。4将制得的750L乳化液分散于6000L待处理废水中，在130转/分钟转速下，搅拌萃取60分钟，静置分层。待下层水相澄清后分离油水两相，水相进入生化处理装置进行常规处理，上层油相(萃取相)进入静电破乳装置。静电破乳分离操作同实施例1，得到的水相中含有3%的2，4_ 二氯酚钠和 0. 7 %的2，4-D钠，回用于缩合工段。实施例3对经本专利技术的废水预处理方法处理后的废水进行分析，处理前后各项指标见下表表 1实施例污染物处理前处理后去除率％CODmg/L712192465165.4实施例12,4-二氯酚 mg/L110002399.82, 4-D mg/L350199.7CODmg/L712192618757.4实施例22,4-二氯酚 mg/L110003199.72, 4-D mg/L350299.本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种２，４－Ｄ农药生产废水预处理方法，其特征为采用液膜分离技术从废水中回收２，４－二氯酚和２，４－Ｄ，具体包括以下步骤：１）制备乳化液；２）液膜萃取；３）破乳。

【技术特征摘要】
1.一种2，4-D农药生产废水预处理方法，其特征为采用液膜分离技术从废水中回收2， 4-二氯酚和2，4-D，具体包括以下步骤1)制备乳化液；幻液膜萃取；幻破乳。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将表面活性剂、添加剂、膜溶剂按照 2-3 3-6 91-95体积比配制成油相，10-20%的氢氧化钠溶液为水相，在2000-3000转/ 分的转速下高速剪切20-30分钟，制成稳定的W/0型新鲜乳化液；配制油相时，油相加入量以体积计为水相的1.5-2倍。3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的表面活性剂选自Span-80、L-113A、 L-113...

【专利技术属性】
技术研发人员：程迪，李鹏，许淑娟，马文静，欧云川，
申请(专利权)人：中国中化股份有限公司，沈阳化工研究院有限公司，沈阳化工研究院设计工程有限公司，
类型：发明
国别省市：11