一种固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法技术

一种固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，涉及一种硝基化合物的制备方法。本发明专利技术方法为二氯乙烷中，醋酸酐存在下，3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸与发烟硝酸在固体超强酸催化下，于20-80℃反应1-20h，过滤回收固体超强酸催化剂，分层，干燥，蒸溶得到产品三氟羧草醚。本发明专利技术所用的固体超强酸是一种以金属氧化物为载体的负载型超强酸，载体是三氧化二铁、二氧化钛、二氧化锆。与传统的混酸硝化相比，本发明专利技术的方法具有收率高、选择性好、产品易于分离、催化剂可重复使用及环境污染小的优点，具有工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硝基化合物的制备方法，具体涉及一种以固体超强酸作为催化 剂，催化硝化3-苯甲酸制备三氟羧草醚的方法。
技术介绍
三氟羧草醚是一类应用广泛的高效的除草剂，也是合成其他农药的中间体。目前， 工业上广泛使用硝硫混酸硝化技术对3-苯甲酸进行硝化 制得(W09710199)，该工艺主要存在两方面的问题一是无硝化选择性，反应混合物和异构 体分离的生产成本很高；二是反应后废酸回收再利用困难，后处理时产生大量的含酸废水， 不仅腐蚀设备，而且造成严重的环境污染。近年来以S042_/Mx0y为特征的固体超强酸在催化领域应用已获得广泛的研究(Hino M, Arata K. Catalysis letters, 1995,30(1) :25-30.)，由于固体超强酸具有比 100%硫酸 更强的酸性，而且具有催化活性高、耐高温、制备简便、易于分离和可重复使用、环境污染小 等优点，对硝化等酸催化反应表现出良好的催化活性，得到了人们的广泛关注。1979年，日 本学者M. Hino等首次报道了 S0427Mx0y型固体超强酸的制备方法，并将其用于催化烷烃的 异构化反应，显示出很高的催化活性(H本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，其特征是：向已放置二氯乙烷的反应容器中加入３－［２－氯－４－（三氟甲基）苯氧基］苯甲酸，再加入一定量的固体超强酸催化剂和一定量的醋酸酐，搅拌１０－３０ｍｉｎ，在５－１０ｍｉｎ内，温度为－１０－１０℃条件下滴加一定量的发烟硝酸，再升温至２０－８０℃搅拌反应１－２０ｈ，过滤回收固体超强酸催化剂，分出有机相，水层用二氯乙烷萃取，合并有机层，干燥，蒸馏脱除溶剂得到产品三氟羧草醚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱红军，施路，章勤，吴涛，王凯，肖琪，王昆彦，陈琛，席彬斌，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84