本发明专利技术涉及通过蒸馏由马来酸酐在高沸点吸收剂中的溶液回收马来酸
酐的方法。该溶液通过烃的气相氧化和氧化产物至少部分吸收在吸收剂中
获得。对于该方法，i)将该溶液侧向引入在进料点之上具有精馏段和在进
料点之下具有汽提段的进料塔中，ii)提供与精馏段的上端连通的上部结合
塔和与汽提段的下端连通的下部结合塔，iii)提供与上部结合塔和下部结
合塔连通的出料塔，iv)以侧出料从出料塔取出马来酸酐，在上部结合塔
的顶部取出沸点低于马来酸酐的化合物和在下部结合塔的槽中取出高沸点
吸收剂。作为侧出料获得的马来酸酐具有低丙烯酸和乙酸含量。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种通过蒸馏由马来酸酐在高沸点溶剂中的溶液获得马来 酸酐的方法，该溶液通过烃的气相氧化和氧化产物至少部分吸收进入吸收 剂中获得。马来酸酐(MA)在工业规一莫上通过烃如苯、正丁烯或正丁烷的催化气相氧化而制备。通常使用基于焦磷酸氧钒(VO)2P207(所谓的VPO催化剂)的非均相催化剂。除了马来酸酐，所得气态反应混合物还特别包含水、 一氧 化碳和二氧化碳。也形成少量乙酸和丙烯酸。反应产物可能包含少量磷化 合物或其氧化产物如磷酸三乙酯或磷酸，将这些化合物计量加入反应气体 中以延长催化剂寿命并提高转化率和/或选择性。将离开反应器的气体混合物冷却并送入进一步后处理中。为了从气流 中取出形成的MA，合适的是使其与高沸点吸收剂如邻苯二甲酸二丁酯或 六氬邻苯二曱酸二异丁酯接触，这使MA溶解在吸收剂中。将如此获得的 粗溶液送入通常为多级的蒸馏后处理中，从而以必要纯度获得MA。后处 理原则上可以连续或间歇进行。例如，EP-A 0928782描述了一种间歇后处理MA的方法。首先在汽提 塔中由吸收剂溶液分离粗MA。然后在间歇塔中从粗MA中除去低沸物。 中沸物以蒸气由顶部取出并以冷凝物至少部分送回塔中。在顶部出料口以 下的位置取出纯MA。该公布还提到了这类后处理还可以连续进行这一事 实。为此，应首先在第一塔中由顶部从粗MA中除去低沸物。在第二塔中， 除去高沸物并获得纯MA。WO 96/29323涉及一种从吸收剂回路中除去污染组分的方法。描述了 在第一塔中连续取出粗MA的液体侧出料。然后将该粗产物供入至少一个 另外的提纯步骤(未示出或未描述)。EP-A0612714描述了经由三步蒸馏获得纯MA。在第一塔中，经由顶部获得粗MA，而将吸收剂经由底部循环送回吸收步骤中。然后在第二塔 中将粗MA与低沸物分离并随后在第三塔中与较高沸点的组分分离，需要 的话可以将所述较高沸点的组分再循环回第 一塔中。以第三塔的顶部料流 获得纯MA。丙烯酸含量据说小于100ppm且作为游离酸的马来酸含量小 于500ppm。本专利技术目的在于确定一种利用其以相当的纯度，优选提高的MA纯度 和以明显更低的设备复杂程度获得MA的方法。经由一种通过蒸馏由马来酸酐在高沸点吸收剂中的溶液获得马来酸酐 的方法实现了该目的，该溶液通过烃的气相氧化和氧化产物至少部分吸收 进入吸收剂中获得，该方法包括i) 将该溶液引入在进料点之上具有精馏段和在进料点之下具有汽提段的 进料塔的一侧中，ii) 提供与精馏段的上端连通的上部结合塔和与汽提段的下端连通的下部 结合塔，iii) 提供与上部结合塔和下部结合塔连通的出料塔，iv) 以侧出料从出料塔中取出马来酸酐，在上部结合塔的顶部取出沸点低 于马来酸酐的化合物和在下部结合塔的底部取出高沸点吸收剂。可以在侧出料口以液体或气体形式，优选以液体形式取出马来酸酐。 以侧出料获得的马来酸酐通常具有至少99重量％，优选至少99.5重量％ 的纯度。本专利技术方法允许通过简单蒸馏以小于10ppm，通常小于5ppm的 丙烯酸含量(w/w)和/或小于10ppm，通常小于5ppm的乙酸含量(w/w)获得 马来酸酐。假定高含量的酸，尤其是不饱和酸如丙烯酸或其低聚物和/或乙 酸导致马来酸酐和由其制备的产物变色(缺乏色数稳定性)。原则上可在上部结合塔的顶部以气体或液体形式取出沸点低于马来酸 酐的化合物。合适的是，至少部分冷凝在上部结合塔顶部取出的蒸气并将 冷凝物完全或至少部分再循环至上部结合塔中。可以蒸气或经由冷凝物子 流取出沸点低于马来酸酐的化合物。冷凝温度优选为55-80。C ,更优选58-70 。C。用至少一个安装的和/或外部加热器加热下部结合塔的底部。外部加热器可以强制或自然循环工作。应将底部和伴随加热器的滞留量选择在最低 水平，以显著防止吸收剂的热分解和/或污染组分(例如富马酸)的形成。用 于该目的的一种可能性的一个实例是带有分隔塔底部的设计。可将在下部结合塔底部取出的高沸点吸收剂再循环到吸收器(如下所 述)中，其中气相氧化的氧化产物至少部分吸收进入吸收剂中。进料塔、出料塔、上部结合塔和下部结合塔可以是分开的组件或可以 将其设计成结合了几种功能的塔的一段或一室。表达连通塔是指在它 们之间存在上升蒸气和下降冷凝物的交换。在进料塔和/或出料塔与上部结的冷凝物的加热器。然而，优选不使用该类中间加热器或冷凝器。在优选实施方案中，将所谓的分隔壁塔用于蒸馏，即将进料塔和出料 塔设计成两侧开口在各侧通向组合室的子室，它们在塔的纵向上延伸并为分隔壁所分隔。含有分隔壁的蒸馏塔本身是已知的且例如描述于US-A 2,271,134, US画A4,230,533， EP-A122 367, EP-A126 288， EP-A133 510, Chem. Eng. Technol. 10(1987) 92-98; Chem，-Ing,Techn. 61(1989)，第1期， 16-25;气体分离和提纯(Gas Separation and Purification) 4(1990) 109-114; Process Engineering 2(1993) 33-34; Trans IChemE(1994) A部分639-644 和Chemical Engineering 7(1997) 72-76中。可以固定方式将分隔壁安装在 塔中，例如焊入，或者将其固定在塔中以便可以取出，例如插入。可取出 的固定提供了优点，如更大的灵活性、用内部构件更简单地装填塔和更低 的资金成本。在替换实施方案中，将热联用塔用于蒸馏，例如带有热联用前置塔的 蒸馏塔，即将出料塔、上部结合塔和下部结合塔设计成一体式蒸馏塔，将 进料塔设计成所述蒸馏塔的前置塔。或者，还可以使用带有热联用后置塔 的蒸馏塔，即将进料塔、上部结合塔和下部结合塔设计一连体式蒸馏塔， 将出料塔:&计成所述蒸馏塔的后置塔。带有相连的辅助塔的蒸馏塔本身是 已知的且为本领域熟练技术人员所熟悉。进料塔、上部结合塔、下部结合塔和出料塔含有分离内部构件，如分6离塔盘，例如多孔板塔盘或浮阀塔盘，规整填料，例如片状金属或织物填料如Sulzer Mellapak、 Sulzer BX、 Montz Bl或Montz A3或者Ktihni Rhombopak，或者散堆填料床，例如Dixon环、Raschig环、高流动性环 或Raschig super环。优选在其全部或部分区域中向至少进料塔和/或出料 塔提供规整填料。已经发现特别有用的填料是比表面积为100-750mVm3， 尤其是250-5001112/1113的规整填料，优选片状金属或织物填料。它们在低压 降下具有高分离性能。当使用分隔壁塔，尤其是具有散堆填料的塔或具有规整填料的塔时， 可将分隔壁设计成至少在部分区域绝热，例如具有带中间气体空间或内部 绝热层的双壁设计。使分隔壁绝热的各种方式的描述可见EP-A640 367。上部结合塔、进料塔、出料塔和下部结合塔的理论塔板总数优选为 15-80，尤其是20-60。上部结合塔和下部结合塔优选各自独立地占上部结合塔、进料塔、出 料塔和下部结合塔理论塔板总数的1-60%，尤其是1-30%。进料塔的精馏段和汽提段各自含有至少一块理论塔板本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种通过蒸馏由马来酸酐在高沸点吸收剂中的溶液获得马来酸酐的方法，该溶液通过烃的气相氧化和氧化产物至少部分吸收进入吸收剂中获得，该方法包括： ｉ）将所述溶液引入在进料点之上具有精馏段和在进料点之下具有汽提段的进料塔的一侧中， ｉｉ）提供与 精馏段的上端连通的上部结合塔和与汽提段的下端连通的下部结合塔， ｉｉｉ）提供与上部结合塔和下部结合塔连通的出料塔， ｉｖ）以侧出料从出料塔取出马来酸酐，在上部结合塔的顶部取出沸点低于马来酸酐的化合物和在下部结合塔的底部取出高沸点吸收剂。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2007.3.23 EP 07104826.81.一种通过蒸馏由马来酸酐在高沸点吸收剂中的溶液获得马来酸酐的方法，该溶液通过烃的气相氧化和氧化产物至少部分吸收进入吸收剂中获得，该方法包括i)将所述溶液引入在进料点之上具有精馏段和在进料点之下具有汽提段的进料塔的一侧中，ii)提供与精馏段的上端连通的上部结合塔和与汽提段的下端连通的下部结合塔，iii)提供与上部结合塔和下部结合塔连通的出料塔，iv)以侧出料从出料塔取出马来酸酐，在上部结合塔的顶部取出沸点低于马来酸酐的化合物和在下部结合塔的底部取出高沸点吸收剂。2. 根据权利要求l的方法，其中将进料塔和出料塔设计成在塔的纵向上延伸、两侧开口在各侧通向结合空间并由分隔壁相互分离的子室。3. 根据权利要求2的方法，其中将分隔壁设计成至少在部分区域绝热。4. 根据权利要求l的方法，其中将上部结合塔、进料塔、出料塔和下部结合塔设计成热联用塔。5. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中在侧出料口以液体形式取出马来酸酐。6. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中作为侧出料取出的马来酸酐具有小于10ppm的丙烯酸含量和小于10ppm的乙酸含量。7. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中进料塔的汽提段占进料塔理论塔板总数的1-50%,尤其是1-30%。8. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中在侧出料口之上的出料塔部分占...
【专利技术属性】
技术研发人员：G·温德克尔，G·凯贝尔，M·施塔因尼格，T·邦特罗克，J·韦古尼，D·范登霍特，T·吕尔坎，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE
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