一种阳离子氨基硅油微乳液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阳离子氨基硅油微乳液及其制备方法，该阳离子氨基硅油微乳液由有机硅氧烷单体、硅烷偶联剂、乳化剂、催化剂和水组成，各组分的重量面分比如下：有机硅氧烷单体５～３０％，硅烷偶联剂０．１～０．５％，阳离子乳化剂３～１０％，非离子乳化剂２～８％，碱性催化剂０．１～０．５％，余量为水，各组分的重量之和为１００％。本发明专利技术方法制得的阳离子氨基硅油微乳液，乳液粒径很小，在５０～１００ｎｍ之间。其固含量在１０～３６％范围内，本发明专利技术的阳离子氨基硅油微乳液抗剪切稳定性、耐热稳定性和贮存稳定性都非常优异，是一种整理棉、麻、丝绸和毛纺品等天然纤维及聚酯、聚酰胺、聚丙烯酯类合成纤维的优良柔软剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纺织品柔软整理剂及其制备方法，更具体地说，是涉及一种氨基硅油 微乳液及其制备方法。
技术介绍
氨基改性有机硅微乳液是目前所有改性有机硅微乳液中应用较为广泛的一种，是 纺织行业中常用的改进织物柔软性的产品之一，该微乳液粒径小，乳液的抗剪切稳定性、耐 热稳定性和储存稳定性都很优异，在纺织工业中对织物柔软性起着重要作用，由于氨基能 与织物表面的羟基、羧基等相互作用，能增加有机硅对纤维的亲和力，提高整理后织物的耐 洗性；氨基能与织物表面的羟基、羧基相互作用使硅氧烷能定向地附着于织物的表面，能产 生优良的手感，使织物纤维之间的摩擦系数下降，从而达到了良好的柔软整理效果。用其整 理后的纤维织物制品具有柔软滑爽的舒适感，是整理棉、麻、丝绸、毛纺织品等天然纤维及 聚醋、聚酰胺、聚丙烯醋类合成纤维最重要的柔软剂。氨基能提高有机硅的亲水性，易于乳化。目前，用作柔软剂的氨基改性有机硅微乳 液大多先通过本体聚合制备氨基硅油，再用合适的乳化剂进行微乳化。但是，本体聚合需较 高的温度，并且此法制备过程复杂，成本高。采用乳液聚合技术制备有机硅微乳液，使聚合、 乳化操作一步完成，可解决了高摩尔质量聚合物的乳化问题，其乳液与机械乳化的乳液相 比，颗粒小而均勻，稳定性好，制得的聚合物摩尔质量容易控制，是比本体聚合更为合适的 氨基硅油制备方法。阳离子型有机硅微乳液带有正电荷，能与带负电荷的纤维很好地结合，使得吸附 在纤维上的聚硅氧烷充分发挥其特性，获得特别柔软、滑爽的织物手感，而且还使处理过的 织物具有抗静电性。但阳离子有机硅乳液通常存在稳定性差，在生产和存贮中存在漂油等 问题。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对以上现有技术中存在的问题，提供一种工艺简单、稳定性好、 成本低、整理后织物手感好的阳离子氨基硅油微乳液。本专利技术的另一目的是提供一种采用双预乳液滴加工艺制备上述的阳离子氨基硅 油微乳液的方法。本专利技术是这样实现的一种阳离子氨基硅油微乳液，由有机硅氧烷单体、硅烷偶联 齐U、乳化剂、催化剂和水组成，各组分的重量面分比如下有机硅氧烷单体5 30 %，硅烷偶联剂0. 1 0. 5 %，阳离子乳化剂3 10%，非离子乳化剂2 8%，碱性催化剂0. 1 0. 5%，余量为水，各组分的重量之和为100%。本专利技术的阳离子氨基硅油微乳液的制备方法包括了以下的步骤a)将有机硅氧烷单体，阳离子乳化剂、非离子乳化剂预乳化成预乳液I ；b)在反应釜中放入水、阳离子乳化剂、非离子乳化剂并加热到60 90°C，然后加 入催化剂；从步骤a)生成的预乳液I中取50%的预乳液I滴加至反应釜内；c)在步骤a)生成的预乳液I所剩余的50%预乳液I中加入硅烷偶联剂、阳离子 乳化剂、非离子乳化剂预乳化成预乳液II ；d)待步骤b)的预乳液I滴加完成后，将预乳液II滴加至反应釜内；e)保温反应6 12h后降至室温，加入中和酸，得到阳离子氨基硅油微乳液。上述阳离子氨基硅油微乳液的制备方法，在步骤b)中，预乳液I的滴加时间为 1 2h。上述阳离子氨基硅油微乳液的制备方法，在步骤d)中，所述预乳液II的滴加时间 为1 2h。上述阳离子氨基硅油微乳液的制备方法，预乳液I和预乳液II的滴加时间总和小 于或等过4h。本专利技术具有以下优点1)本专利技术方法制得的阳离子氨基硅油微乳液，乳液粒径很小，在50 IOOnm之间。 其固含量在10 36%范围内，本专利技术的阳离子氨基硅油微乳液抗剪切稳定性、耐热稳定性 和贮存稳定性都非常优异。2)本专利技术的阳离子氨基硅油微乳液外观透明或半透明，因其带有正电荷阳离子， 能与带负电荷的纤维织物很好地结合，使有机硅与纤维织物形成非常牢固的取向吸附，降 低纤维或织物间的摩擦系数，使织物具有特别柔软、滑爽、丰满的手感品质。是整理棉、麻、 丝绸和毛纺品等天然纤维及聚酯、聚酰胺、聚丙烯酯类合成纤维的优良柔软剂。具体实施例方式本专利技术以双预乳液滴加的工艺制备一种稳定性能优异的阳离子氨基硅油微乳液， 一种织物柔软处理助剂，使织物经整理后具有柔软滑爽的手感。该阳离子氨基硅油微乳液 由如下组分按一定的质量百分比组成有机硅氧烷单体5 30 %，硅烷偶联剂0. 1 0. 5 %，阳离子乳化剂3 10%，非离子乳化剂2 8%，碱性催化剂0. 1 0. 5%，余量为水，各组分的重量之和为100%。其中，有机硅氧烷单体选自α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或 六甲基环三硅氧烷。或者是从上述三种物质中选取其中两种的混合物。硅烷偶联剂从以下物质中选择取，可以只选取其中的一种，也可以选取其中的两 种或多种物质混合而成。可作为硅烷偶联剂的化合物有Ν-β-氨乙基-Y氨丙基甲基二甲 氧基硅烷，Ν-β-氨乙基-γ氨丙基三甲氧基硅烷，3-(2_氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷， 3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，3-氨 丙基三乙氧基硅烷，二乙烯基三胺基甲基二甲氧基硅烷，3-(Ν-环己基胺)丙基甲基二甲氧 基硅烷，3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷。阳离子乳化剂从以下物质中选择取，可以只选取其中的一种，也可以选取其中的 两种或多种物质混合而成。作为阳离子乳化剂的化合物有十二烷基三甲基氯化铵，十六烷基三甲基氯化铵，十八烷基三甲基氯化铵，双癸基二甲基氯化铵，辛基/癸基二甲基氯化铵，牛油基三甲基氯化铵，椰油基三甲基氯化铵，椰油基聚氧乙烯醚甲基硫酸甲酯铵，十八 烷基三甲基硫酸甲酯铵。非离子乳化剂可选直连或异构脂肪醇聚氧乙烯醚类、壬基酚聚氧乙烯醚类表面 活性剂，要求该表面活性剂的亲水亲油平衡值(HLB值)在7 14间。碱性催化剂从以下物质中选择取，可以只选取其中的一种，也可以选取其中的两 种或多种物质混合而成。具体包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、四甲基氢氧化铵的水溶 液或醇溶液。阳离子氨基硅油微乳液的制备方法步骤如下a)将有机硅氧烷单体，阳离子乳化剂、非离子乳化剂预乳化成预乳液I ；b)在反应釜中放入水、阳离子乳化剂、非离子乳化剂并加热到60 90°C，然后加 入催化剂；从步骤a)生成的预乳液I中取50%的预乳液I滴加至反应釜内；c)在步骤a)生成的预乳液I所剩余的50%预乳液I中加入硅烷偶联剂、阳离子 乳化剂、非离子乳化剂预乳化成预乳液II ；d)待步骤b)的预乳液I滴加完成后，将预乳液II滴加至反应釜内；预乳液I和 预乳液II的滴加时间总和小于或等过4h。e)保温反应6 12h后降至室温，加入中和酸，得到阳离子氨基硅油微乳液。实施例一a)将6. 3g十八烷基三甲基氯化铵，2. 5g脂肪醇聚氧乙烯醚AE0-9与0. 6g脂肪醇 聚氧乙烯醚AE0-3，70g水，45g八甲基环四硅氧烷混合，在lOOOr/min下剪切，预乳化成预乳 液I ；b)在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入9. 2g 十八烷基三甲基氯化铵，6. 4g脂肪醇聚氧乙烯醚AE0-9与1.4g脂肪醇聚氧乙烯醚AE0-3， 80g水，在200r/min下搅拌升至80°C，然后加入含0. 9g的氢氧化钾(KOH)催化剂的水溶液， 接着将a)制备的预乳液I的一半在1. 5h内滴加到反应瓶中；c)在剩下的另一半预乳液I中加入0. 35g的十八烷基三甲基氯化铵，0. 2g脂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阳离子氨基硅油微乳液，其特征在于，由有机硅氧烷单体、硅烷偶联剂、乳化剂、催化剂和水组成，各组分的重量面分比如下：有机硅氧烷单体５～３０％，硅烷偶联剂０．１～０．５％阳离子乳化剂３～１０％，非离子乳化剂２～８％，碱性催化剂０．１～０．５％，余量为水，各组分的重量之和为１００％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：龚涛，姜晓明，黄旭明，李伟明，尤建鹏，
申请(专利权)人：佛山市顺德区德美瓦克有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]