菌达灭的生产方法技术

技术编号:63161 阅读:169 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种菌达灭的生产方法,包括将COS于60~75℃下常压通入二正丙胺液中成盐、将得到的盐与氯乙烷反应合成EPTC。本发明专利技术由于COS常压通入二正丙胺液中,使得EPTC更易于实施工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除草剂的生产方法。
技术介绍
菌达灭(EPTC),化学名为S-乙基-二正丙基硫代氨基甲酸酯,是由Stauffer chemical co(现为ICIAgochemicals公司)1954年开发的除草剂,其作为除草剂可杀死某些多年生杂草萌发的种子和抑止地下部分幼芽的发育,主要用于玉米、棉花、苜蓿、菜豆、豌豆、亚麻、马铃薯、甜菜、向日葵、柑桔、菠萝、草莓、葡萄及观赏植物,对防除阿拉伯高粱、匍匐冰草、稗、野燕麦、莎草、狗尾草等一年生杂草及马齿苋、藜、繁缕等部分阔叶杂草非常有效。目前该产品国内外生产厂家较少,且生产能力较低,远远不能满足国际市场的需求。据文献资料可查,目前该产品的合成工艺按羰基来源可分为光气法和氧硫化碳法;氧硫化碳法按烷基化试剂的不同又有硫酸二酯法和氯乙烷法。光气法是EPTC最早的合成方法,但该工艺要用倒剧毒物质光气,工艺安全要求高,还要用到低级硫醇,该物质易造成环境污染;该工艺还副产大量盐酸,设备防腐要求高。目前该工艺成熟,适合自产光气的企业采用。硫酸二乙酯法避免了使用光气和硫醇,但副产的硫酸单乙酯没有利用价值,使得该工艺的原料成本高。氯乙烷法工艺,避免了光气与硫醇,此工艺烷基化试剂氯乙烷价廉易得,副产盐酸量不到光气法工艺得一半。现有的氯乙烷法EPTC合成工艺,文献报道方法为将COS鼓泡通人60~160℃之间的二正丙胺与氯乙烷混合液中,一步反应合成EPTC。按此工艺,鼓泡通COS需在一定压力下进行,这限制了此工艺的工业化应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种易于进行工业化生产的菌达灭的生产方法。本专利技术的技术解决方案是一种菌达灭的生产方法,其特征是包括下列步骤(1)将COS于60~75℃下常压通入二正丙胺液中成盐 (2)将步骤(1)得到的盐与氯乙烷反应合成EPTC 步骤(2)的盐与氯乙烷反应温度为60~75℃,压力为0.3MPa。本专利技术由于COS常压通入二正丙胺液中,使得EPTC更易于实施工业化生产。本专利技术与文献报道的工艺路线比较表 下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施例方式一种菌达灭的生产方法先将硫氰酸铵与浓硫酸(98%)反应得到COSNH4SCN+2H2SO4+H2O→COS↑+2NH4HSO4,然后(1)将COS于60~75℃(例60℃、70℃、75℃)下常压通入二正丙胺液中成盐 (2)将步骤(1)得到的盐与氯乙烷在60~75℃(例60℃、70℃、75℃),压力为0.3MPa条件下反应合成得EPTC本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种菌达灭的生产方法,其特征是:包括下列步骤:(1)将COS于60~75℃下常压通入二正丙胺液中成盐:2Pr↓[2]NH+COS→[Pr↓[2]N*S]↑[-][H↓[2]NPr↓[2]]↑[+];(2)将步骤(1) 得到的盐与氯乙烷反应合成EPTC:[Pr↓[2]N*S]↑[-][H↓[2]NPr↓[2]]↑[+]+EtX→EPTC+[Pr↓[2]NH↓[2]]↑[+]X↑[-]。

【技术特征摘要】
1.一种菌达灭的生产方法,其特征是包括下列步骤(1)将COS于60~75℃下常压通入二正丙胺液中成盐 (2)将步骤(1)得到的盐与氯乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘和圣
申请(专利权)人:南通泰禾化工有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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