1,1,2,3-四氯丙烷的生产方法技术

技术编号:5750087 阅读:268 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种1,1,2,3-四氯丙烷的生产方法,由2,3-二氯丙烯和氯气在反应温度为0~30℃下反应制得。本发明专利技术副反应小,产品收率高,达90%以上,一般在97~99%之间。反应条件易控制,操作方便。

【技术实现步骤摘要】
,,2,3-四氯丙烷的生产方法
本专利技术涉及一种氯化烷烃的生产方法。
技术介绍
,,2,3-四氯丙烷是化工中间体,特别是制备二异丙胺基甲酸硫代三氯丙烯酯的中间体。报道由2,3-二氯丙烯在不用催化剂的情况下,间隙氯化制备,,2,3-四氯丙烷时氯化温度为60~70℃,产物,,2,3-四氯丙烷中还含有高达2%左右的,,2,2,3-五氯丙烷、8%的六氯丙烷,以及6%左右的高沸物,必须经精馏才能得到含量90%以上的,,2,3-四氯丙烷,反应收率仅70%左右。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种副反应小,产品收率高的,,2,3-四氯丙烷的生产方法。本专利技术的技术解决方案是一种,,2,3-四氯丙烷的生产方法,其特征是由2,3-二氯丙烯和氯气反应制得,反应式 反应温度为0~30℃。反应温度为5~20℃。反应原料中还加有有机溶剂四氯化碳、氯仿、氯苯或,,2,3-四氯丙烷。有机溶剂的用量为2,3-二氯丙烯重量的50~50%。有机溶剂的用量为2,3-二氯丙烯重量的00~30%。本专利技术副反应小,产品收率高,达90%以上,一般在97~99%之间。反应条件易控制,操作方便。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、通氯导管的500ml三口烧瓶中投入228.4克含量97.2%的2,3-二氯丙烯,搅拌下反应器外用冰水冷却至液温5℃,慢慢导入氯气,反应放热,用冰水及调节通氯量来控制反应温度保持在5℃左右。中间取样分析,当反应液中2,3-二氯丙烯含量小于.0%时,关闭氯气钢瓶停止通氯,机械搅拌保温半小时左右,反应结束。得反应液379.57克,产品,,2,3-四氯丙烷含量93%,收率97%,得到的反应液中含副产物五氯丙烷+六氯丙烷=3%、高沸物3%。实施例2在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、通氯导管的500ml三口烧瓶中投入氯仿(或四氯化碳、氯苯或,,2,3-四氯丙烷)200克及含量97.2%的2,3-二氯丙烯7.3克,搅拌下反应器外用冰水冷却至液温5℃(也可以是0~30℃,例0℃、5℃、20℃、30℃),慢慢导入氯气,反应放热,用冰水及调节通氯量来控制反应温度保持在5℃左右(也可以是0~30℃,例0℃、5℃、20℃、30℃)。中间取样分析,当反应液中2,3-二氯丙烯含量小于.0%时,关闭氯气钢瓶停止通氯,机械搅拌保温半小时左右,反应结束。得物料,产品,,2,3-四氯丙烷含量96%,收率98%,得到的物料中含副产物五氯丙烷+六氯丙烷=2%、高沸物0.6%。实施例3将实施例中的反应温度调整为0℃、5℃、20℃或30℃,其余均同实施例,得反应产物,,2,3-四氯丙烷含量93%,收率97%。实施例4将实施例2中氯仿(或四氯化碳、氯苯或,,2,3-四氯丙烷)用量改为85.65克、7.3克、222.69克或256.95克,其余均同实施例2,得产品,,2,3-四氯丙烷含量96%,收率98%。权利要求.一种,,2,3-四氯丙烷的生产方法,其特征是由2,3-二氯丙烯和氯气反应制得,反应式H Cl Cl Cl Cl ClC=C-C-H+Cl2…………H-C-C-C-HHH H Cl H反应温度为0~30℃。2.根据权利要求所述的,,2,3-四氯丙烷的生产方法,其特征是反应温度为5~20℃。3.根据权利要求或2所述的,,2,3-四氯丙烷的生产方法,其特征是反应原料中还加有有机溶剂四氯化碳、氯仿、氯苯或,,2,3-四氯丙烷。4.根据权利要求3所述的,,2,3-四氯丙烷的生产方法,其特征是有机溶剂的用量为2,3-二氯丙烯重量的50~50%。5.根据权利要求5所述的,,2,3-四氯丙烷的生产方法,其特征是有机溶剂的用量为2,3-二氯丙烯重量的00~30%。全文摘要本专利技术公开了一种,,2,3-四氯丙烷的生产方法,由2,3-二氯丙烯和氯气在反应温度为0~30℃下反应制得。本专利技术副反应小,产品收率高,达90%以上,一般在97~99%之间。反应条件易控制,操作方便。文档编号C07C7/04GK77278SQ200500409公开日2006年5月7日 申请日期2005年5月7日 优先权日2005年5月7日专利技术者汤效先, 宋志庆 申请人:南通泰禾化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,1,2,3-四氯丙烷的生产方法,其特征是:由2,3-二氯丙烯和氯气反应制得,反应式:HClClClClClC=C-C-H+Cl↓[2]…………H-C-C-C-HHHHClH 反应温度为0~30℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:汤效先宋志庆
申请(专利权)人:南通泰禾化工有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利