液相色谱填料的制备方法技术

本发明专利技术属于高效液相色谱填充材料的制备方法，特别涉及采用分子自组装技术制备氧化钛包覆硅胶小球作为高效液相色谱填料的方法。本发明专利技术在硅胶小球的表面先组装一层表面活性剂，然后将纳米级的氧化钛颗粒，在静电引力的作用下组装到硅胶／表面活性剂上，反复组装表面活性剂、氧化钛纳米粒子，待氧化钛纳米粒子薄膜达到一定厚度时，灼烧除去有机物，制得氧化钛包覆硅胶小球。本发明专利技术将分子自组装技术和纳米技术应用到以氧化钛为基质的液相色谱填料中，所制得的填料既克服了常规填料化学性质不稳定的缺点，又通过纳米组装的方式使氧化钛包覆在硅胶表面，增大了表层氧化钛的比表面积，有利于涂敷或化学键合量的提高，增加柱效；改善了孔结构，有利于背压的降低，提高流速，减少分析时间，具有很好的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在硅胶小球表面采用分子自组装技术制备多层氧化钛包覆硅胶小球作为高效。
技术介绍
目前应用的高效液相色谱柱填料主要有两类一类是硅胶固定相，另一类是有机聚合物固定相。硅胶基质固定相在HPLC领域占据主导地位，有80％以上的液相色谱分离都是通过硅胶来实现，但硅胶表面的硅羟基对碱性化合物会产生不可逆吸附，而且硅胶基质pH适用范围窄，在2-8之间，特别是碱性条件下硅胶基质逐步溶解，限制了它在药物分析、生命科学和环境科学等领域中的应用。有机聚合材料虽然可在全pH值范围使用，但其机械强度不如硅胶填料，而且在某些有机溶剂中溶胀，因此这类填料多用于低柱效、高选择性，并伴有强酸强碱流动相的色谱分离中。在寻找一种更加理想的高效液相色谱填料的过程中，金属氧化物，主要是二氧化钛、二氧化锆和三氧化二铝，由于具有良好的机械强度，化学和热稳定性而倍受关注。但是目前所制备的氧化钛液相色谱填料比表面积和孔体积小，孔结构不均匀。用于色谱分离时，有分离效率低、渗透性差的缺点。本专利技术采用分子自组装方法，在微米尺寸硅球的表面，自组装包覆了多层氧化钛，制备了一种新型色谱填料，既能提高硅胶的化学稳定性，又本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相色谱填料的制备方法，其特征在于方法依次包括以下Ａ和Ｂ两个步骤：Ａ．二氧化钛溶胶的制备ａ．二氧化钛溶胶的制备：室温下取钛酸酯的醇溶液和有机酸按一定的体积比混合，磁力搅拌制得Ａ液；另外配制一定浓度的醇溶液作为钛酸 酯的水解溶液，即Ｂ液；搅拌下把Ｂ液缓慢滴加到Ａ液中，充分水解后得到淡黄色澄清、透明的二氧化钛溶胶；Ｂ．硅球表面的纳米颗粒自组装ａ．纳米颗粒自组装硅球浸入到表面活性剂溶液中，经过超声波处理，在ＳｉＯ↓［２］表面形成一层 单分子膜后取出，洗去表面物理吸附的成分，干燥，得到组装上表面活性剂的硅球...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亮，葛晋，张红丽，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]