一种对乙烯苯甲酸交联富马酸水凝胶修饰的液相色谱填料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种对乙烯苯甲酸交联富马酸水凝胶修饰的液相色谱填料及其制备方法和应用。该填料通过以下步骤制备：（1）硅胶微球经γ‑巯丙基三甲氧基硅烷修饰，形成巯基化硅胶；（2）将巯基化硅胶分散于N,N‑二甲基甲酰胺中，加入富马酸、4‑乙烯基苯甲酸和交联剂N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺，形成均匀分散体系；（3）在引发剂作用下原位聚合，形成水凝胶网络，经洗涤干燥后得到最终填料。该填料表面键合的水凝胶网络具有π‑π相互作用、弱阳离子交换及疏水相互作用位点，可高效分离核苷/碱基、氨基酸、磺胺类及苯胺类化合物。本发明专利技术工艺简单、填料稳定性高，解决了传统色谱填料对复杂样品选择性不足的问题，在药物分析、环境检测等领域具有重要应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高效液相色谱分离分析，具体涉及一种对乙烯苯甲酸交联富马酸水凝胶修饰的液相色谱填料的制备及应用。

技术介绍

1、液相色谱填料作为分离科学的核心组件，其界面性质对色谱柱的分离效能与使用寿命具有决定性影响。填料设计创新旨在突破传统无机、有机基质在复杂分离体系中的局限。水凝胶凭借其可精确调控的三维网络孔径分布、仿生环境亲和性及多重响应特性，成为前沿功能材料设计的重点方向。将水凝胶体系引入色谱填料结构，通过表面原位聚合形成贯穿型多孔网络，同步实现溶质传质效率优化与功能位点密度放大。基于聚合物物理、化学特性的协同调控，显著增强了色谱介质对分离选择性的可编程能力，为高精度分离分析需求提供了新的材料解决路径。

技术实现思路

1、本专利技术提供一种对乙烯苯甲酸交联富马酸水凝胶修饰的液相色谱填料及其制备方法和应用。

2、一种对乙烯苯甲酸交联富马酸水凝胶修饰的液相色谱填料的制备方法，基于自由基热催化下巯基与碳碳双键的点击反应和凝胶单体间双健与双键的链聚合反应，在巯基硅烷试剂修饰过的硅胶表面原位键合富马酸和本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种对乙烯苯甲酸交联富马酸水凝胶修饰的液相色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅胶微球粒径为5μm；硅胶微球与γ-巯丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为加入量为0.3~0.8 g/mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述富马酸、4-乙烯基苯甲酸和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为（8~10）：（4~5）：1；所述巯基化硅胶微球与富马酸的质量比为3：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述富马酸与2,2’-偶氮二异丁腈...

【技术特征摘要】

1.一种对乙烯苯甲酸交联富马酸水凝胶修饰的液相色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅胶微球粒径为5μm；硅胶微球与γ-巯丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为加入量为0.3~0.8 g/ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述富马酸、4-乙烯基苯甲酸和n,n′-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为（8~10）：（4~5）：1；所述巯基化硅胶微球与富马酸的质量比为3：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述富马酸与2,2’-偶氮二异丁腈的质量比为20~25：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）、（2）、（3）中，搅拌速度为150~250rpm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，真空干燥温度为60℃，干燥时间为4h，真空度为-0.04 bar；步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立成，郝明耀，梁晓静，郭勇，卢晓锋，王旭生，李亦婧，王磊，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：