一种可有效除尽针剂中杂质的中药针剂制备方法技术

本发明专利技术涉及一种可有效除尽杂质的中药针剂制备方法，该方法包括：将中药用逆流提取法提取；提取液分别或同时用明胶和壳聚糖处理，再过滤；滤液用膜过滤法过滤；和用改性活性炭吸附，制成针剂。本发明专利技术的方法可有效除尽上述杂质，使针剂质量稳定、成品率提高，还可降低成本。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种可有效除尽中药针剂中杂质的中药针剂新制备方法。本专利技术的针剂制备方法包括将中药用逆流提取法提取；提取液分别或同时用明胶和壳聚糖处理，再过滤；滤液用膜过滤法过滤；和用活性炭，优选改性活性炭，更优选亲水改性活性炭吸附，制成针剂。在本专利技术的优选实施方案中，本专利技术的针剂制备方法包括将中药用热水(例如80-90℃)或高浓度乙醇(例如70％-100％乙醇)用逆流提取法提取，控制出液系数为6-7；在用热水提取的情况下，在25-40℃，优选约30℃下加入明胶，搅拌至全溶，或在用乙醇提取的情况下，回收乙醇后加水，滤去沉淀，向上清液加明胶粉；加入壳聚糖，搅拌，静置沉淀；虹吸吸取上清液离心过滤，下层沉淀部分另行压滤，合并滤液用微孔滤膜过滤，再过活性炭，优选改性活性炭，更优选亲水改性活性炭层析柱，向滤液中加注射用水至规定量，调等张、加抗氧剂、测有效成分含量后，最后过超微过滤柱，灌封，消毒，制成针剂。所述中药包括一种或多种中药原料，或一种或多利中药原料的半成品(如中药原料饮片、粉碎物、提取物)。其中明胶的用量通常为0.5-2％，优选约1％，基于所处理的液体的总重量，壳聚糖的用量通常为0.05-0.5％，优选0.1-0.3％，基于所处理的液体的总重量。活性炭，改性活性炭和亲水改性活性炭可以商购。在以中药饮片的情况下，本专利技术的方法包括准确称取各种相应的中药饮片，洗净切碎，装入逆流提取罐组中，用80-90℃热水(或用高浓度乙醇)逆流提取，控制出液系数6-7。合并提取液降温至约30℃时，在保温条件下加入少许明胶粉，搅拌至全溶后继续搅拌20-50分钟，优选约30分钟(醇提液则回收乙醇后加水，滤去沉淀，向上清液加明胶粉)，再加入少许壳聚糖粉，搅拌30-60分钟，优选约40分钟，静置沉淀，虹吸吸取上清液离心过滤，下层沉淀部分另行压滤，合并滤液用微孔滤膜过滤，再过活性炭，优选改性活性炭层析柱，向滤液中加注射用水至规定量，调等张、加抗氧剂、测有效成分含量后，最后过超微过滤柱，灌封，消毒。本专利技术工艺的原理如下1、逆流提取法是今后中药提取的方向，出液量小而提取完全，当出液量与原料量之比为6-7时(出液系数6-7)，所有有效成分已全部提出，理论计算水(或醇)进入细胞内溶出有效成分，新水(醇)再进入细胞内溶出剩余有效成分，一共可进1.67万次浸提，而传统上的三次提取法(10倍，8倍，6倍水)煮提时，当细胞内外含有效成分的水药液浓度平衡时，再长时间加热也没用，总有有效成分未提出，另外后面工序浓缩药液时，逆流法只需处理6倍液体，传统法却需处理24倍液体，所耗水、电、汽、工时差距都很大。2、膜过滤法是目前分离药液中杂质(均为大分子物质)的最佳物理方法，不含使有效成分受热氧化、变性，市售有1.2mm、0.9mm、0.45mm、0.2mm孔径的滤膜，薄薄的一层膜透过率却达80％以上，不易堵塞，效率高，成本低，超微过滤膜，更可截留漏网的杂质，使最终成品针剂更加澄明，国内有同仁堂药厂、空军304医院已在口服液、药酒的生产中采用。3、无论是水醇法还是醇水法提取的中药液中除有效成分外(一般为小分子物质)，都含有大量水溶性色素、醇溶性的叶绿素、鞣质、热原及混悬的重金属物等杂质，过去反复醇沉去杂均不能除尽，反使有效成分丧失。过去在注射液中添加苯甲醇止痛，加吐温-80提高澄明度，已发现有副作用。明胶可与鞣质结合成不溶于水的鞣酸蛋白从水中分离，壳聚糖更由于可强吸附水药液中的阴离子性杂质(蛋白、鞣质、热原等)。聚合成大的颗粒沉淀加速，利于滤除，改性活性炭要比单纯针用活性炭吸附色素能量强5.5倍，国外已用于处理废水、果汁脱色等，它还能吸附重金属、热原等杂质，中药注射液采用抗氧化剂早已有之。以上试剂均有市售，故本工艺综合采用。以菌栀黄注射液为例，传统方法系对三种分组进行热压冷藏，过聚酰胺柱法去杂质。本专利技术工艺为取规定量茵陈，栀子提取物粉加8倍量热蒸馏水使溶，黄芩甙粉则先润湿后再加8倍量热蒸馏水及适量2N氢氧化钠液搅拌使溶，合并两种溶液在30℃保温条件下加入1％明胶细粉，溶化后搅拌30分钟，再加入0.1-0.3％的壳聚糖细粉，搅拌40分钟，停止搅拌静置待分层，虹吸上清液离心过滤，下层深淀用细密的滤布离心过滤，合并滤液加压下通过0.9mm的微孔滤膜，再采用高位静压法过改性活性炭填充的层析柱。控制流速为5-10ml/min，加注射用水至足量，加总液量2％的葡萄糖0.5％的葡甲胺和0.1％的亚硫酸钠，测黄芩甙含量、绿原酸含量、去羟栀子甙含量，最后加压通过分子截留量为1万的超微过滤柱，灌封，消毒。针剂保存1年，未见任何沉淀产生。权利要求1.一种可有效除尽杂质的中药针剂制备方法，该方法包括将中药用逆流提取法提取；提取液分别或同时用明胶和壳聚糖处理，再过滤；滤液用膜过滤法过滤；和用活性炭吸附，制成针剂。2.根据权利要求1的可有效除尽杂质的中药针剂制备方法，其中活性炭为改性活性炭，尤其亲水改性活性炭。3.一种可有效除尽杂质的中药针剂制备方法，该方法包括将中药用热水(例如80-90℃)或高浓度乙醇(例如70％-100％乙醇)用逆流提取法提取，控制出液系数为6-7；在用热水提取的情况下，在25-40℃，优选约30℃下加入明胶，搅拌至全溶，或在用乙醇提取的情况下，回收乙醇后加水，滤去沉淀，向上清液加明胶粉；加入壳聚糖，搅拌，静置沉淀；和虹吸吸取上清液离心过滤，下层沉淀部分另行压滤，合并滤液用微孔滤膜过滤，再过改性活性炭层析柱，向滤液中加注射用水至规定量，调等张、加抗氧剂、测有效成分含量后，最后过超微过滤柱，灌封，消毒。4.根据权利要求3的可有效除尽杂质的中药针剂制备方法，其中活性炭为改性活性炭，尤其亲水改性活性炭。5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中所述中药包括一种或多种中药原料，或一种或多种中药原料的半成品(如中药原料饮片、粉碎物、提取物)。6.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中明胶的用量通常为0.5-2％，优选约1％，基于所处理的液体的总重量，壳聚糖的用量通常为0.05-0.5％，优选0.1-0.3％，基于所处理的液体的总重量。全文摘要本专利技术涉及一种可有效除尽杂质的中药针剂制备方法，该方法包括将中药用逆流提取法提取；提取液分别或同时用明胶和壳聚糖处理，再过滤；滤液用膜过滤法过滤；和用改性活性炭吸附，制成针剂。本专利技术的方法可有效除尽上述杂质，使针剂质量稳定、成品率提高，还可降低成本。文档编号A61K9/08GK1439393SQ03104920公开日2003年9月3日 申请日期2003年2月28日 优先权日2003年2月28日专利技术者郭东宇 申请人:郭东宇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可有效除尽杂质的中药针剂制备方法，该方法包括： 将中药用逆流提取法提取； 提取液分别或同时用明胶和壳聚糖处理，再过滤； 滤液用膜过滤法过滤；和 用活性炭吸附，制成针剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭东宇，
申请(专利权)人：郭东宇，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]