双黄连分散片的制备方法技术

一种双黄连分散片剂的制备方法，其特征是：黄芩水煮酸沉制备提取物备用；金银花和连翘水煎煮液浓缩成清膏干燥成干膏粉备用；然后将上述备用物料，按国家标准处方要求投料加入适量辅料制成分散片而完成整套制作方法。该药是在现有颗粒的基础上剂型工艺改革，剂改为小儿服用方便的分散片，造福百姓。该药具有辛凉解表，清热解毒。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。分散片遇水能快速崩解，溶解成为香、甜的溶液，更易为小儿接受和愿意服用。且携带、使用方便是临床受欢迎和安全、稳定、有效的药品，是现代制药企业理想的产品。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
该专利技术涉及中成药分散片的制作工艺
，尤其涉及。
技术介绍
分散片是一种新的中药剂型，根据我国有关药品法规，改变剂型作为一种新药研究，双黄连已有多种剂型，原剂型之一的双黄连颗粒、双黄连口服液已列入2000年版《中国药典》(一部)，由三味中药组成。原颗粒的工艺为黄芩制成黄芩提取物，金银花、连翘水煮醇沉后制成干膏，混合后加辅料制粒，干燥，分装而成。本品为小儿制剂，颗粒冲化后，小儿易服。双黄连颗粒剂每袋5g，对3岁以下小儿带需再分服用，再分过程剂量不准，也不方便；口服液小儿用药方便，但在水中某些成分不稳定，且放置久后会出现沉淀等问题；为此应用现代制药技术将其剂改为即可口服，又可迅速分散于水中形成香甜可口的溶液，且片中间划痕，以利于分剂量的分散片，更好地满足儿童用药的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，方便小儿服用以更好地满足医疗需要。本专利技术的目的是这样实现包括如下步骤一、双黄连分散片的处方组成金银花1500-4500g 黄芩1500-4500g 连翘3000-9000g辅料适量，共制成1000片。最佳处方为金银花2500g 黄芩2500g 连翘5000g辅料适量，共制成1000片。二、双黄连分散片制备工艺将三味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；以上三味，黄芩切片或粉碎成粗粉，用水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05～1.10(80℃)，于80℃时加2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀用水洗至pH值5.0，继用70％乙醇洗至pH值为7.0，低温干燥，备用；金银花、连翘加水温浸半小时后，煎煮2次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.25(70～80℃)的清膏，冷至40℃时，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75％乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，并浓缩成相对密度为1.30～1.32(60～65℃)的清膏，减压干燥，与黄芩提取物粉碎成细粉，加入适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，再加辅料适量，混匀，压片，即得。三、通过上述工艺所制得的为分散片。工艺中制粒前所加的辅料用量5-20％微晶纤维素、3-10％低取代羟丙基纤维素、1-5％羧甲淀粉钠、2-10％交联聚维酮，最佳用量为9％微晶纤维素、5％低取代羟丙基纤维素、1.5％羧甲淀粉钠、5％交联聚维酮。制粒时所用的辅料及用量为2-10％聚维酮K30，配成5-12％的乙醇溶液。最佳用量和浓度为6％聚维酮K30，配成8％的乙醇溶液；压片前所加的辅料及用量0.5-2％微粉硅胶、1-5％羧甲淀粉钠、0.1-1％薄荷香精(粉)。最佳用量为1％微粉硅胶、2％羧甲淀粉钠、0.3％薄荷香精(粉)。工艺中黄芩药材粉碎成粗粉通常为过5～30目的粗粉或切成饮片，最好为过10目粗粉或切成饮片。工艺中黄芩提取物的制备条件加水煎煮3次，加水量第一次为药量的6～12倍量，第二、三次为药量的4～10倍量，时间第一次为2～6小时，第二、三次为1～3小时。最佳为加水量第一次为药量的10倍量，第二、三次为药量的6倍量，最佳煎煮时间为第一次为2小时，第二、三次为1小时。工艺中黄芩三次水煎液浓缩成相对密度为1.02～1.12(80℃)，最佳相对密度为1.05～1.10(80℃)。在80℃时加1～3mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，保温0.5～2小时，静置24～48小时，滤过，沉淀用水洗至pH值5.0，继用60～80％乙醇洗pH值7.0，干燥备用；最佳为在80℃时加2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀用水洗至pH值5.0，继用70％乙醇洗pH值7.0，干燥备用。工艺中金银花、连翘干膏粉的制备为(1)金银花与连翘加水煎煮二次的条件为加40～50℃的温水浸30～60分钟后，第一次加水为药量的8～16倍量，第二次为药量的5～10倍量，煎煮时间每次为1～3小时；最佳为加45℃的温水浸30分钟后，第一次加水为药量的12倍量，第二次为药量的6倍量，煎煮时间每次为1.5小时。(2)金银花与连翘的二次水煎液浓缩至相对密度为1.15～1.30(70～80℃)的清膏，搅拌下缓缓加乙醇使含醇量达70～80％，充分搅拌，静置12～24小时，滤取上清液，残渣加70～80％乙醇适量，搅匀，静置12～24小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度1.05～1.15(60～65℃)的浓缩液，喷雾干燥成干膏粉/浓缩至相对密度1.25～1.35(60～65℃)的清膏，减压干燥成干膏粉。最佳为水煎液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70～80℃)的清膏，搅拌下缓缓加乙醇使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75％乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度1.08～1.10(60～65℃)的浓缩液，喷雾干燥成干膏粉/浓缩至相对密度1.30～1.32(60～65℃)的清膏，减压干燥成干膏粉。工艺中减压干燥的温度为50～80℃，最好控制在60℃；工艺中喷雾干燥进风温度为100～200℃，出风温度为50～150℃，最佳进风温度为160℃，出风温度为90℃。工艺中颗粒干燥的温度控制在60～80℃，最好为60℃。该专利技术与现有剂型比较其优越性在于是一种小儿服用方便，生产、携带方便的一种剂型。具体实施例方式该专利技术的最佳实施方案是将三味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；以上三味，黄芩切片或粉碎成粗粉，用水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05～1.10(80℃)，于80℃时加2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀用水洗至pH值5.0，继用70％乙醇洗至pH值为7.0，低温干燥，备用；金银花、连翘加水温浸半小时后，煎煮2次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.25(70～80℃)的清膏，冷至40℃时，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75％乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，并浓缩成相对密度为1.30～1.32(60～65℃)的清膏，减压干燥，与黄芩提取物粉碎成细粉，加入适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，再加辅料适量，混匀，压片，即得。权利要求1.，其特征在于它包括以下步骤(1)工艺中黄芩药材粉碎成粗粉通常为过5～30目的粗粉或切成饮片，最好为过10目粗粉或切成饮片。(2)工艺中制备黄芩提取物的水煎煮条件加水煎煮3次，加水量第一次为药量的6～12倍量，第二、三次为药量的4～10倍量，时间第一次为2～4小时，第二、三次为1～3小时。最佳为加水量第一次为药量的10倍量，第二、三次为药量的6倍量，最佳煎煮时间为第一次为2小时，第二、三次为1小时。(3)工艺中黄芩三次水煎液浓缩成相对密度为1.02～1.12(80℃)，最佳相对密度为1.05～1.10(80℃)。在80℃时加1～3mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～本文档来自技高网...

【技术保护点】
双黄连分散片的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：（１）工艺中黄芩药材粉碎成粗粉通常为过５～３０目的粗粉或切成饮片，最好为过１０目粗粉或切成饮片。（２）工艺中制备黄芩提取物的水煎煮条件：加水煎煮３次，加水量第一次为药量的６～１２倍量 ，第二、三次为药量的４～１０倍量，时间第一次为２～４小时，第二、三次为１～３小时。最佳为：加水量第一次为药量的１０倍量，第二、三次为药量的６倍量，最佳煎煮时间为第一次为２小时，第二、三次为１小时。（３）工艺中黄芩三次水煎液浓缩成相对密度 为１．０２～１．１２（８０℃），最佳相对密度为１．０５～１．１０（８０℃）。在８０℃时加１～３ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液调节ｐＨ值至１．０～２．０，保温０．５～２小时，静置２４～４８小时，滤过，沉淀用水洗至ｐＨ值５．０，继用６０～８０％乙醇洗ｐＨ值７．０，干燥备用；最佳为：在８０℃时加２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液调节ｐＨ值至１．０，保温１小时，静置２４小时，滤过，沉淀用水洗至ｐＨ值５．０，继用７０％乙醇洗至ｐＨ值７．０，干燥备用。（４）工艺中金银花、连翘干膏粉的制备为：①金银花与连翘加水 煎煮二次的条件为：加４０～５０℃的温水浸３０～６０分钟后，第一次加水为药量的８～１６倍量，第二次为药量的５～１０倍量，煎煮时间每次为１～３小时；最佳为：加４５℃的温水浸３０分钟后，第一次加水为药量的１２倍量，第二次为药量的６倍量，煎煮时间每次为１．５小时。②金银花与连翘的二次水煎液浓缩至相对密度为１．１５～１．３０（７０～８０℃）的清膏，搅拌下缓缓加乙醇使含醇量达７０～８０％，充分搅拌，静置１２～２４小时，滤取上清液，残渣加７０～８０％乙醇适量，搅匀，静置１２～２４小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度１．０５～１．１５（６０～６５℃）的浓缩液，喷雾干燥成干膏粉／浓缩至相对密度１．２５～１．３５（６０～６５℃）的清膏，减压干燥成干膏粉。最佳为：水煎液浓缩至相对密度为１．２０～１．２５（７０～８０℃）的清膏，搅拌下缓缓加乙醇使含醇量达７５％，充分搅拌，静置１２小时，滤取上清液，残渣加７５％乙醇适量，搅匀，静置１２小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度１．０８～１．１０（６０～６５℃）的浓缩液，喷雾干燥成干膏粉／浓缩至相对密度１．３０～１．３２（６０～６５℃）的清膏，减压干燥成干膏粉。（５）工艺中减压干燥的温度为５０～８０℃，最好控制...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：毛友昌，毛晓敏，
申请(专利权)人：毛友昌，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]