合成对氨基水杨酸异烟肼的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成对氨基水杨酸异烟肼的方法，它是以水或一定浓度的低级醇作为溶剂，将异烟肼溶于上述溶剂中，再加入对氨基水杨酸，加热后，经搅拌、冷却和分离后，得到对氨基水杨酸异烟肼。本发明专利技术由于采用了合适的反应条件，使得本发明专利技术所提供的对氨基水杨酸异烟肼合成方法，具有产品收率高，收率可达７０％；产品熔点高，熔点可达１４２℃；产品质量好，成本较低的特点。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的制备方法，特别是一种药物的合成方法
技术介绍
对氨基水杨酸异烟肼的化学结构如下所示。 异烟肼对结核杆菌有抑制和杀灭作用，但异烟肼在体内可生成乙酰化物代谢失活。由于异烟肼与对氨基水杨酸共同应用可以减少结核杆菌的耐药性，并有协同作用。所以将异烟肼与对氨基水杨酸制成对氨基水杨酸异烟肼后可阻止和延缓异烟肼的乙酰化，并起到协同的抗结核杆菌作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种。采用本专利技术合成对氨基水杨酸异烟肼，得到的产品收率高、熔点高、成本较低。本专利技术的技术方案。，其特征在于以水或低级醇/水(w/w)为1～100％的物质(即醇水混合物和纯醇)作为溶剂，将异烟肼溶于上述溶剂中，再加入对氨基水杨酸，加热后，经搅拌、冷却和分离后，得到对氨基水杨酸异烟肼。上述的中，所述的低级醇为碳原子数小于或等于3的醇；所述的搅拌，是搅拌1～2小时。前述的中，所述的溶剂较好的是低级醇/水(w/w)为20～100％的物质。前述的中，所述的溶剂更好的是低级醇/水(w/w)为80～100％的物质。前述的中，所述的加热，是将反应物加热到30℃～80℃。前述的中，所述的加热，较好的是将反应物加热到40℃～55℃。前述的中，所述的溶剂用量为异烟肼用量的5～70倍。前述的中，所述的溶剂用量较好的是为异烟肼用量的10～30倍。本专利技术由于采用了合适的反应条件，使得本专利技术所提供的对氨基水杨酸异烟肼合成方法，具有产品收率高，收率可达70％；产品熔点高，熔点可达142℃；产品质量好，成本较低的特点。具体实施例方式实施例1。将异烟肼15公斤放于反应罐中，加入无水乙醇200公斤，加热至50℃并搅拌。待异烟肼完全溶解后，加入对氨基水杨酸16.75公斤。加完后于相同温度继续搅拌1～2小时后，冷却，从反应罐底部放出反应混合物，离心可得对氨基水杨酸异烟肼。实施例2。将异烟肼15公斤放于反应罐中，加入乙醇/水(w/w)＝20％的溶剂300公斤，加热至55℃并搅拌。待异烟肼完全溶解后，加入对氨基水杨酸16.75公斤。加完后于相同温度继续搅拌1～2小时后，冷却，从反应罐底部放出反应混合物，离心可得对氨基水杨酸异烟肼。实施例3。将异烟肼15公斤放于反应罐中，加入乙醇/水(w/w)＝95％的溶剂250公斤，加热至40℃并搅拌。待异烟肼完全溶解后，加入对氨基水杨酸16.75公斤。加完后于相同温度继续搅拌1～2小时后，冷却，从反应罐底部放出反应混合物，离心可得对氨基水杨酸异烟肼。实施例4。将异烟肼15公斤放于反应罐中，加入水1000公斤，加热至40℃并搅拌。待异烟肼完全溶解后，加入对氨基水杨酸16.75公斤。加完后于相同温度继续搅拌1～2小时后，冷却，从反应罐底部放出反应混合物，离心可得对氨基水杨酸异烟肼。以上各例的乙醇也可采用丙醇等碳原子数小于或等于3的醇。权利要求1.，其特征在于以水或低级醇/水(w/w)为1～100％的物质作为溶剂，将异烟肼溶于上述溶剂中，再加入对氨基水杨酸，加热后，经搅拌、冷却和分离后，得到对氨基水杨酸异烟肼。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的低级醇为碳原子数小于或等于3的醇；所述的搅拌，是搅拌1～2小时。3.根据权利要求2所述的，其特征在于所述的溶剂是低级醇/水(w/w)为20～100％的物质。4.根据权利要求3所述的，其特征在于所述的溶剂是低级醇/水(w/w)为80～100％的物质。5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的，其特征在于所述的加热，是将反应物加热到30℃～80℃。6.根据权利要求5所述的，其特征在于所述的加热，是将反应物加热到40℃～55℃。7.根据权利要求6所述的，其特征在于所述的溶剂用量为异烟肼用量的5～70倍。8.根据权利要求7所述的，其特征在于所述的溶剂用量为异烟肼用量的10～30倍。全文摘要本专利技术公开了一种，它是以水或一定浓度的低级醇作为溶剂，将异烟肼溶于上述溶剂中，再加入对氨基水杨酸，加热后，经搅拌、冷却和分离后，得到对氨基水杨酸异烟肼。本专利技术由于采用了合适的反应条件，使得本专利技术所提供的对氨基水杨酸异烟肼合成方法，具有产品收率高，收率可达70％；产品熔点高，熔点可达142℃；产品质量好，成本较低的特点。文档编号C07D213/00GK1460676SQ0313520公开日2003年12月10日 申请日期2003年6月13日 优先权日2003年6月13日专利技术者张之君 申请人:张之君本文档来自技高网...

【技术保护点】
合成对氨基水杨酸异烟肼的方法，其特征在于：以水或低级醇／水（ｗ／ｗ）为１～１００％的物质作为溶剂，将异烟肼溶于上述溶剂中，再加入对氨基水杨酸，加热后，经搅拌、冷却和分离后，得到对氨基水杨酸异烟肼。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张之君，
申请(专利权)人：张之君，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]