本发明专利技术涉及一种菊三七生物碱的制备方法。方法包括以下步骤：1)将菊三七药材粉碎，加氨水浸泡，以80-95％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，得到提取液；2)提取液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液加碱液至不再产生沉淀，滤出沉淀；3)将得到的沉淀采用大孔树脂柱纯化得到菊三七生物碱。本发明专利技术工艺简单易于操作，对环境污染少，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，尤其是一种采用大孔树脂吸附纯化菊 三七生物碱的方法。
技术介绍
菊三七双子叶植物药菊科植物三七草的根，又名土三七、金不换、紫三七、菊叶 三七等，具有散瘀止痛、补气摄血之功效，用于治疗跌打损伤、骨折、创伤出血、吐血、产后腹 痛等症。菊三七主要分布于四川、云南、广东、广西、江苏、江西、湖南、贵州等地。菊三七主要含有生物碱、黄酮类成分，其主要活性成分为生物碱。现有菊三七生物 碱的提取方法有超临界萃取、醇提、酸提等。如中国专利“超临界二氧化碳提取菊三七生物 碱的方法”，该专利公开的方法是采用超临界二氧化碳对菊三七中生物碱成分进行萃取，该 方法提取率高，周期短，但是成本较高，对技术和设备要求高。如在蒋娟娟等对菊三七地下 部分的化学成分进行的研究，采用有机溶剂反复萃取和硅胶柱反复层析的方法得到单体成 分，该方法不仅工序复杂、费时费力、污染环境，且得率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，得到菊三七生物碱的含量 高，工艺简单，可用于工业化生产。本专利技术技术方案如下，其特征在于包括以下步骤(1)提取将菊三七药材粉碎，加少量氨水浸泡过夜，以80-95%的乙醇溶液为溶 媒超声波提取，得到提取液；(2)除杂将步骤(1)得到的提取液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液加碱液至 不再产生沉淀，滤出沉淀；(3)纯化将步骤O)中得到的沉淀用少量乙醇溶解，加入适量大孔树脂，挥干溶 剂，装柱，先用10-20%的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩 干燥得到菊三七生物碱。所述步骤1)中的氨水浓度为3-5%，用量为药材的2-4倍量，超声波频率 20-35KHzo所述步骤幻中的酸水为5%的盐酸或硫酸溶液，碱液为5%的氨水溶液。所述步骤3)中的大孔树脂型号可选AB-8、HZ806或S_8中的一种。综上述所，本专利技术碱液浸泡可使药材中的生物碱游离出来，有利于提取；碱化后的 药材进行超声提取，效率高；酸水溶解可除去部分不溶于酸水的杂质，利于大孔树脂吸附纯 化；大孔树脂纯化效果好，可反复使用，节约成本。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 取菊三七药材1kg，粉碎，加2倍量5 %氨水浸泡过夜，以80 %的乙醇溶液为溶媒超 声波提取，超声波频率25KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5 %的盐酸溶液溶解，过滤，滤液 加5%的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量AB-8大孔树脂， 挥干溶剂，装柱，先用5L15 %的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80 %乙醇溶液洗脱，洗脱 液浓缩干燥得到菊三七生物碱18. 0g，含量为78. 7%。实施例2:取菊三七药材1kg，粉碎，加4倍量3 %氨水浸泡过夜，以85 %的乙醇溶液为溶媒超 声波提取，超声波频率20KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5 %的盐酸溶液溶解，过滤，滤液 加5%的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量AB-8大孔树脂， 挥干溶剂，装柱，先用4L20 %的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80 %乙醇溶液洗脱，洗脱 液浓缩干燥得到菊三七生物碱15. 9g，含量为77. 2%。实施例3:取菊三七药材1kg，粉碎，加3倍量3 %氨水浸泡过夜，以95 %的乙醇溶液为溶媒超 声波提取，超声波频率35KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5 %的硫酸溶液溶解，过滤，滤液 加5%的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量S-8大孔树脂，挥 干溶剂，装柱，先用5L10 %的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80 %乙醇溶液洗脱，洗脱液 浓缩干燥得到菊三七生物碱15. 5g，含量为65. 8%。实施例4:取菊三七药材1kg，粉碎，加3倍量5%氨水浸泡过夜，以80%的乙醇溶液为溶媒 超声波提取，超声波频率25KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5 %的硫酸溶液溶解，过滤，滤 液加5%的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量HZ806大孔树 脂，挥干溶剂，装柱，先用4L15%的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80 %乙醇溶液洗脱，洗 脱液浓缩干燥得到菊三七生物碱18. 8g，含量为72. 6%。实施例5 取菊三七药材^ig,粉碎，加4倍量5%氨水浸泡过夜，以80%的乙醇溶液为溶媒 超声波提取，超声波频率35KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5 %的硫酸溶液溶解，过滤，滤 液加5%的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量HZ806大孔树 脂，挥干溶剂，装柱，先用4L20%的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80%乙醇溶液洗脱，洗 脱液浓缩干燥得到菊三七生物碱35. 7g，含量为79. 8%。实施例6 取菊三七药材^g，粉碎，加2倍量5 %氨水浸泡过夜，以80 %的乙醇溶液为溶媒超 声波提取，超声波频率35KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5 %的盐酸溶液溶解，过滤，滤液 加5 %的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量AB-8大孔树脂， 挥干溶剂，装柱，先用5L10 %的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80 %乙醇溶液洗脱，洗脱 液浓缩干燥得到菊三七生物碱39. 6g，含量为80. 1%。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤(1)提取将菊三七药材粉碎，加少量氨水浸泡过夜，以80-95%的乙醇溶液为溶媒超 声波提取，得到提取液；(2)除杂将步骤(1)得到的提取液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液加碱液至不再 产生沉淀，滤出沉淀；(3)纯化将步骤( 中得到的沉淀用少量乙醇溶解，加入适量大孔树脂，挥干溶剂，装 柱，先用10-20%的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥 得到菊三七生物碱。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤1)中的 氨水浓度为3-5%，用量为药材的2-4倍量，超声波频率20-35KHZ。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤幻中的 酸水为5%的盐酸或硫酸溶液，碱液为5%的氨水溶液。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤幻中的 大孔树脂型号可选AB-8、HZ806或S-8中的一种。全文摘要本专利技术涉及。方法包括以下步骤1)将菊三七药材粉碎，加氨水浸泡，以80-95％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，得到提取液；2)提取液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液加碱液至不再产生沉淀，滤出沉淀；3)将得到的沉淀采用大孔树脂柱纯化得到菊三七生物碱。本专利技术工艺简单易于操作，对环境污染少，适合工业化生产。文档编号A61P7/04GK102138951SQ20111007483公开日2011年8月3日 申请日期2011年3月28日 优先权日2011年3月28日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种菊三七生物碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（１）提取：将菊三七药材粉碎，加少量氨水浸泡过夜，以８０－９５％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，得到提取液；（２）除杂：将步骤（１）得到的提取液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液加碱液至不再产生沉淀，滤出沉淀；（３）纯化：将步骤（２）中得到的沉淀用少量乙醇溶解，加入适量大孔树脂，挥干溶剂，装柱，先用１０－２０％的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用８０％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥得到菊三七生物碱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：84
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