The invention relates to a method for precipitation hydrothermal preparation combined with iron phosphate and phosphorus source with soluble ferric salt, metal ions and metal ion free alkali synthesis of spherical iron phosphate crystal, which comprises the following steps: preparing iron / phosphate mixed solution and alkaline solution; in accordance with the first iron / phosphate mixed solution after adding alkaline solution, the order of the material into a reaction vessel, high-speed stirring, precipitation reaction; temperature, hydrothermal reaction to the end of the reaction product and dry cleaning. The invention does not introduce other metal cations, so the prepared ferric phosphate has high purity, and the invention adopts the hydrothermal method to control the particle size, and the prepared powder has uniform particle size and good consistency among batches.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种沉淀-水热联用法制备磷酸铁的方法,属于材料制备工艺技术领 域。
技术介绍
磷酸铁是一种重要的化工原料,广泛应用于颜料、釉料、催化剂及食品添加剂中, 特别广泛应用在锂离子电池正极材料磷酸铁锂的合成中。磷酸铁的相结构、纯度、形貌和粒径直接影响磷酸铁锂正极材料的电性能。 CN1635648介绍了一种磷酸铁前驱体的合成方法,但是通过该磷酸铁前驱体合成的磷酸铁 锂的粒径在7 12微米,这种磷酸铁锂粉体的粒径过大,进而导致正极材料的克容量和大 电流性能都会很差,而且粒径过大也会导致勻浆过程的浆料不稳定。CN101920948A中用到氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸三钠作为碱性物质会直接引入其 他杂质金属离子,微量的金属离子对磷酸铁锂正极材料的性能影响很大,所以该工艺对后 期清洗要求很高,为了达到清洗彻底需要消耗大量的去离子水。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种改进的粒径可控的球形磷酸铁晶体的制备方法,用本发 明的方法制备的磷酸铁晶体粒径在2 4微米,形状为球形,特别适用于锂离子电池正极材 料磷酸铁锂的合成。本专利技术在原料选择上,铁源选择可溶性三价铁盐,如硝酸 ...
【技术保护点】
1.一种改进的粒径可控的球形磷酸铁晶体的制备方法,其特征在于,用可溶性三价铁盐、无金属离子的磷源和无金属离子的碱合成球形磷酸铁晶体,依次包括以下步骤:配制铁/磷混合溶液和碱性溶液;按照先加铁/磷混合溶液,后加碱性溶液的顺序将物料加入到反应釜中,高速搅拌,进行沉淀反应,反应温度维持在40~99℃,控制反应釜内的pH为0.6~3.0;升高温度,进行水热反应至结束;清洗反应产物并干燥。
【技术特征摘要】
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。