一种由金银花粗提物制备高纯度绿原酸的方法技术

技术编号:6077125 阅读:261 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种由金银花粗提物制备高纯绿原酸的方法,包括如下步骤:醇沉步骤:将金银花粗提物用去离子水溶解、充分搅拌,配制成金银花粗提物的水溶液,再加入乙醇进行醇沉,再过滤;逆流萃取步骤:将过滤液加热蒸去乙醇,剩余溶液将pH值调节至1~4,然后用含乙酸乙酯的混合溶剂进行多级逆流萃取;浓缩步骤:合并萃取液并浓缩回收乙酸乙酯,得到浓缩液S1;配制水相步骤:将浓缩液S1加水配制成水相;柱析步骤:将上述水相流过层析柱,随后用洗脱液进行洗脱,分段收集解吸液;结晶干燥步骤:将分段收集到的解吸液浓缩、结晶、干燥后得到绿原酸含量50~92%的产品。本发明专利技术兼顾产品收率和纯度,生产成本低,适宜于规模化生产。

Method for preparing high-purity chlorogenic acid from honeysuckle crude extract

The invention relates to a method for the honeysuckle crude extract preparation of high pure chlorogenic acid, which comprises the following steps: alcohol precipitation steps: Honeysuckle crude extract with deionized water, dissolve fully mixing, compounding water solution of honeysuckle extract, adding ethanol alcohol, filtering; countercurrent extraction steps: the filtrate heating steam to ethanol, the residual solution pH was adjusted to 1 to 4, and then by multistage countercurrent extraction with mixed solvent containing ethyl acetate; concentrated extract and merge steps: concentration and recovery of ethyl acetate from concentrated liquid S1; aqueous preparation steps: concentrate S1 water formulated into aqueous phase; column chromatography step: the water through the column, then eluted, collected eluate; crystallizing and drying steps: sectional collected eluate concentration, crystallization and drying The product with chlorogenic acid content from 50 to 92% was obtained. The invention takes into account the yield and purity of the product, has low production cost and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种绿原酸的制备方法,尤其是涉及。
技术介绍
金银花是忍冬科忍冬植物的干燥花蕾,是常用中药材。绿原酸是金银花中重要的生理活性物质,具有清热解毒、抗菌、抗病毒、升高白细胞、保肝利胆、抗肿瘤、降血压血脂、清除自由基等显著药理活性,可应用于食品工业、化妆品工业、医药工业中。随着中药现代化进程的加快,制药厂家对金银花等的提取物要求越来越高,特别是欧、美国家制药企业要求中药提取物中的单体成份越纯越好,以便定性定量分析、使用。比如专利技术名称为“高纯度绿原酸制剂”的中国专利技术专利申请第200410022438.6号涉及的就是以含量大于95%的绿原酸为原料,制成用于临床的各种剂型的药品。目前生产医用或化学纯绿原酸的厂家非常少见。纯品绿原酸主要依靠进口,价格十分昂贵。高纯度的绿原酸产品上市量很少,远不能满足市场需求和出口需要,主要瓶颈就是制取工艺落后,缺乏大规模生产高纯度绿原酸的综合技术。中国是金银花种植大国,然而以金银花为原料加工制成的市售产品除复方制剂外,多为浸膏或粗粉,其中绿原酸含量较低,仅为15%~30%左右(紫外分光光度计测定),影响了产品的应用范围和附加值。美、日、德等本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由金银花粗提物制备高纯绿原酸的方法,包括如下步骤:A)醇沉步骤:将金银花粗提物用去离子水溶解,充分搅拌后,配制成金银花粗提物的水溶液,然后加入乙醇进行醇沉,醇沉后过滤;B)逆流萃取步骤:将得到的过滤液加热蒸去乙醇,剩余溶 液用酸将pH值调节至1~4范围内,然后用混合溶剂进行多级逆流萃取,混合溶剂包括第一组分及第二组分,其中第一组分为乙酸乙酯,第二组分为低碳的醇、烷烃、酮中任何一种或两种物质;C)浓缩步骤:合并萃取液并浓缩,回收乙酸乙酯,浓缩至釜底残留 的固含物与乙酸乙酯之比为1g∶5~20mL,得到浓缩液S1;D)配制水相步骤:将浓缩液S1加水静...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈福明杨海燕孙海峰汪爱国
申请(专利权)人:深圳清华大学研究院
类型:发明
国别省市:94[中国|深圳]

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