为了充分利用当地资源，又能降低提取纯化设备投资，有效提高金银花叶中绿原酸和金丝桃苷得率，缩短从收集到得到高含量绿原酸和金丝桃苷的生产时间，降低金银花绿原酸和金丝桃苷的生产成本，本发明专利技术提供了一种从新鲜金银花叶中提取绿原酸和金丝桃苷的纯化方法，采用杀青处理、盐酸浸提、过滤、萃取、大孔吸附树脂层析、结晶，得到绿原酸和金丝桃苷纯品。整个分离过程中对环境条件要求不高，分离时间较短，纯度高。分离材料易得便宜，分离操作过程简单，易控制，采用结晶和重结晶，纯化效率高，减少对环境的污染，同时又节约了资源。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然产物加工领域，涉及了一种从金银花中提取绿原酸和金丝桃苷的方法，更具体地说是涉及了一种从金银花鲜叶中提取绿原酸和金丝桃苷的方法。
技术介绍
绿原酸，又名咖啡鞣酸，是由咖啡酸与奎尼酸形成的缩酸，属于苯丙素类化合物，是细胞自身产生的天然抗氧化剂，是细胞代谢的激活剂，能够提高机体的免疫力。近年来有研究表明，绿原酸对对消化系统、血液系统和生殖系统均有药理作用，具有较广泛的的抗菌消炎、利胆、止血及增高白血球数量的作用。对金黄葡萄球菌、溶血性链球菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌有显著的抑制作用；对由放疗、化疗所致的白细胞养活症有显著疗效；口服绿原酸可显著刺激胆汁的分泌，具有利胆功效；对急性咽喉炎症及脓皮肤病有显著疗效；对月经过多，子宫功能性出血也有良好的止血效果。绿原酸具有抗艾滋病病毒HIV活性，对胃溃疡 也有显著的抑制作用。因此对绿原酸的提取和纯化也越来越引起人们的关注。绿原酸在植物中广泛存在，只在几种植物中含量较多，如金银花、如葵花籽、金银花叶、咖啡豆、元宝枫叶、牛蒡叶、红薯叶中，其含量在1°/Γ8%干基左右，不同产地其含量也不一样，而且来自不同植物的绿原酸的药理作用也不一样。公开号为CN1425643的中国专利介绍了一种金银花中绿原酸的提取纯化方法干金银花粉碎，采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，浓缩提取物再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。公开号为CN1616403的中国专利介绍了从金银花中提取制备绿原酸的工艺金银花加水或乙醇进行回流提取，过滤，收集滤液并回收溶剂，加乙醇沉淀杂质，过夜，过滤，减压回收溶剂，加水适量，静置过夜，过滤，滤液上大孔树脂柱，用洗脱剂浓缩，收集含有绿原酸的组分，上聚酰胺柱，用洗脱剂洗脱，收集含有绿原酸的组分，浓缩，精制得到含量大于95%的绿原酸。公开号为CN1199728的中国专利介绍了从金银花中提取绿原酸的工艺金银花加酸性乙醇浸泡一定时间，加热回流提取一定时间，药渣再加酸性乙醇回流提取一定时间，合并药液，减压回收乙醇，浓缩、精制。公开号为CN1398845的中国专利介绍了大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法由金银花粉碎、绿原酸水提取液提取及大孔树脂吸附高含量绿原酸的分离工艺组成，其特征是后者通过绿原酸提液加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，低浓度乙醇洗涤溶解树脂柱中的绿原酸，使其与柱分离成为绿原酸洗脱液，再回收其中乙醇，将余下的无乙醇绿原酸洗脱液浓缩，然后喷雾干燥可得高于40%绿原酸含量的成品干粉；用高浓度甲醇洗涤溶解树脂柱中的异绿原酸，使其与柱分离成为异绿酸洗脱液，回收其中甲醇后将洗脱液浓缩、喷雾干燥可得异绿原酸成品干粉。公开号为CN101985421A的中国专利介绍了一种从金银花中同时制备绿原酸和木犀草苷的方法公开了一种从金银花中同时制备绿原酸和木犀草苷的方法，其包括乙醇提取、DlOl型大孔树脂富集、硅胶柱、聚酰胺柱分离纯化和重结晶等步骤。公开号为CN102001946A的中国专利介绍了一种同时提取和分离金银花中绿原酸与金银花精油的新方法采用高频振动破壁粉碎机破壁处理后超声波水提过滤，过滤液静置冷藏后离心滤过得到油水混合物，油水混合物再次高速离心，将水相超滤后用乙酸乙酯萃取，分离浓缩干燥，获得高纯度绿原酸，而油相通过分子蒸馏制备出高品质的金银花精油。公开号为CN102001947A的中国专利介绍了一种金银花绿原酸的制备方法采用金银花及其枝叶为原料，水提后用水溶性有机溶剂与盐溶液和水溶性复合物按比例组成双水相体系，然后把总提取物浸膏溶解在双水相体系中进行分配，使之达到浸膏在两相中的平均浓度为30 50%的分配平衡，再用与两水相不相溶的萃取剂进行萃取，分出萃取液，先把极性小于绿原酸的杂质去掉，余下双水相再用另一萃取剂进行萃取的三相萃取方法，选择性地直接富集和分离纯化得到绿原酸初产品，后经过脱色、结晶和干燥得到质量分数为95%绿原酸产品。 公开号为CN101941908A的中国专利介绍了一种从金银花露加工残液中制备及半合成绿原酸的方法包括沉淀步骤、大孔吸附树脂分离步骤、酸水解步骤、离子交换柱分离步骤、半合成步骤、结晶步骤。本专利技术以金银花露加工残液为原料，实现资源的综合利用，并能充分利用提取过程中的咖啡酰奎尼酸类物质，将该类化合物水解成咖啡酸及奎尼酸后，再合成制备绿原酸，最终经过结晶步骤后得到纯度大于99%的绿原酸。公开号为CN101851163A的中国专利介绍了一种从金银花中提取高纯度绿原酸的方法将金银花物料用低温超音速气流粉碎，得到细胞级金银花微粉；经酶化，超声波处理，水提过滤，得到绿原酸初液，再经絮凝，脱色、纯化、浓缩干燥，即得高纯度绿原酸。公开号为CN101838200A的中国专利介绍了一种从金银花中提取分离绿原酸的方法(1)醇浸泡将金银花置于醇溶液中浸泡，加热回流，过滤，浓缩；(2)脱脂所得滤液采用弱极性溶剂脱脂三次，取水层；(3)上大孔树脂富集(2)步所得水层溶液通过大孔树月旨，水洗，收集流出液及水洗液，浓缩，调节PH值；(4)萃取采用中等极性溶剂萃取(3)步所得，取有机层，浓缩回收溶剂，得到淡黄色蓬松固体物；(5)重结晶。公开号为CN101830804A的中国专利介绍了一种采用复合酶法提取金银花中绿原酸的方法采用纤维素酶与果胶酶复合酶法提取金银花中主要药用有效成分绿原酸的新工艺，通过单因素试验和正交试验，优化出复合酶法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条件酶解温度45°C，pH4. 5，纤维素酶与果胶酶复合比为I. O : O. 3，酶解时间I. 5小时。公开号为CN101602668的中国专利介绍了一种绿原酸提取的方法将大孔树脂富集、乙酸乙酯萃取、混合溶剂分相法相结合，实现绿原酸分步梯度纯化，从而获得纯度较高的绿原酸产品。本专利技术工艺包括水提、过柱、萃取、分相和重结晶。本专利技术工艺中过柱采用的大孔树脂选择306型或XAD系列树脂；分相法采用的分相剂为石油醚或氯仿或者石油醚、氯仿混合物。公开号为CN101503357的中国专利介绍了一种金银花中绿原酸的萃取方法将粉碎的金银花用石油醚进行动态浸提，提取液经过滤回收石油醚后，浓缩获得金银花香浸膏；石油醚浸提后的金银花，再以乙酸乙酯进行回流提取，提取液经过滤后回收乙酸乙酯，浓缩获金银花总黄酮；乙酸乙酯回流提取后的金银花，加水，动态提取，提取液经过滤、减压、浓缩、醇沉、脱色、纯化、浓缩、干燥，即得金银花绿原酸。公开号为CN102285885A的中国专利介绍了一种从金银花中快速高效提取绿原酸的方法由净选、粉碎、取液压滤、吸附洗脱、纳滤浓缩、减压浓缩、干燥、检验包装等工艺流程组成。公开号为CN102134192A的中国专利介绍了一种金银花提取绿原酸的制备方法和金银花提取物的应用取金银花药材，加8 20倍体积的水提取2 4次，每次O. 5 I. 5小时，调节提取液的PH值为I 6，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用10 70%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，调节浓缩液PH值为I 6，加乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，浓缩，干燥。公开号为CN1793105的中国专利介绍了一种金银花高纯度绿原酸提取工艺(1)是通过加入NaHSO3、收率促进剂和澄清剂，板框压滤，再通过大孔吸附树脂柱上本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术提供一种从金银花叶中提取绿原酸和金丝桃苷的方法，其具体步骤如下：(1)将新鲜金银花叶采用茶叶滚筒杀青机进行杀青2—3分钟，立即进行绞碎；(2)将绞碎后金银花叶与水进行室温浸提4h；(3)过滤除渣后滤液中加入适量抗氧化剂，加入活性碳脱色30min，将脱色后的提取液进行真空浓缩至原有体积的1/10？1/15；(4)将浓缩液用DM130大孔树脂吸附，收集流出液，并用五倍柱体积水进行洗柱，收集水洗液，合并流出液和水洗液得溶液I；(5)将洗脱液I进行真空浓缩至原有体积的1/20？1/25，再0.01mol/L盐酸溶液调节pH值至3左右，加入乙醇溶液至终浓度为50%，室温过夜结晶重结晶得到绿原酸产品；？(6)？将步骤(3)中的滤渣与乙醇溶液进行60℃回流提取4h；(7)过滤除渣后滤液进行真空浓缩至原有体积的1/15？1/20，将浓缩液用硅胶柱（200目）吸附，用三倍柱体积水进行洗柱，再用三倍柱体积乙醇溶液进行柱洗脱，得到洗脱液II；(8)将洗脱液II再经浓缩至原有体积的1/3？1/8，室温过夜结晶得到金丝桃苷产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李兰岚，王斯成，代洪波，洪剑锋，
申请(专利权)人：向华，
类型：发明
国别省市：
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