一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法技术

本发明专利技术涉及一种2,3,4,5-四苯甲酰氯酰化法生产的左氧氟沙星酰化液中三乙胺的回收套用方法，属于精细化工技术领域。它通过以下步骤来实现：1）采用2,3,4,5-四苯甲酰氯酰化法制备左氧氟沙星工艺中，酰化液过滤，使三乙胺分离出来，滤液为酰化母液，滤饼为三乙胺盐酸盐；2）将滤饼三乙胺盐酸盐加液碱调至碱性，使三乙胺盐酸盐转化成三乙胺分离出来，有机溶剂萃取，脱水后转入合成使用。该三乙胺回收方法，操作简单，无需精馏，回收率高，达93%以上，相当于每生产1吨左氧氟沙星只需要投入35公斤左右的三乙胺，对价格昂贵的三乙胺来说，大大降低了生产成本。

Method for recovering and applying three ethylamine in acylation solution of levofloxacin

The present invention relates to a method for recovering and applying three ethylamine in Levofloxacin acylated liquid produced by 2,3,4,5- four benzoyl chloride acylation process, belonging to the field of fine chemical technology. It is through the following steps: 1) using 2,3,4,5- four benzoyl chloride acylation preparation process of levofloxacin, acylation liquid filtration, the filtrate is separated three triethylamine, acylation of mother liquor, filter cake is three ethylamine hydrochloride; 2) the cake three triethylamine hydrochloride plus alkali to alkaline, make three ethylamine separated into three triethylamine hydrochloride, organic solvent extraction, dehydration to synthesis. The three triethylamine recovery method, simple operation, no rectification, high recovery rate, more than 93%, the equivalent of every production of 1 tons of levofloxacin only need to invest three to 35 kilograms of tea, three was expensive, greatly reducing the cost of production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种2，3，4，5-四苯甲酰氯酰化法生产的左氧氟沙星酰化液中三乙胺的回收套用方法。
技术介绍
左氧氟沙星(Levofloxacin 1)化学名为(S)-(_)-9_ 氟 _2，3_ 二氢 _3_ 甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7_氧代-7H-吡啶苯骈-苯骈恶嗪_6_羧酸半水合物，是我国第一个获得批准生产的第四氟喹诺酮类抗菌药物，属于国家基本药物， 其具有抗菌作用，其抗菌强度是氧氟沙星的2倍，毒性比氧氟沙星低，在临床上广泛用于呼吸道感染、尿道感染、妇科感染、肝道感染、眼科感染以及肠道感染的治疗。左氧氟沙星的结构如下权利要求1.，所述的酰化液为以 2，3，4，5-四苯甲酰氯为原料，三乙胺为催化剂进行酰化反应后得到的反应液，其特征在于所述的回收套用方法包括如下步骤1)将以2，3，4，5-四苯甲酰氯为原料酰化反应结束后，得到的酰化液过滤，滤液为酰化母液进行下步反应，滤饼为三乙胺盐酸盐；2)将步骤1)中得到的滤饼用液碱调pH值至碱性，使三乙胺盐酸盐转化成三乙胺，得到混合液；3)将步骤2)中得到的混合液加热至20-45°C，用有机溶剂萃取2-5次，合并有机相，力口入干燥剂脱水后得；4)将步骤3)中得到的含三乙胺的溶液配成相应的浓度，进行下一次酰化反应中作催化剂使用。2.根据权利要求1所述的， 其特征在于步骤2)中所述的液碱为浓度10-50wt%的氢氧化钠。3.根据权利要求1所述的， 其特征在于步骤2)中所述的pH值调至10-14。4.根据权利要求1所述的， 其特征在于步骤3)中所述的混合液加热至25-30°C。5.根据权利要求1所述的， 其特征在于步骤3)中所述的有机溶剂为甲苯，其用量为2，3，4，5-四苯甲酰氯质量的2-10 倍。6.根据权利要求2所述的， 其特征在于步骤3)中所述的相应的浓度为三乙胺占溶剂甲苯的重量百分比，为9. lwt%。7.根据权利要求2所述的， 其特征在于步骤2)中所述的液碱为浓度20-40wt%的氢氧化钠。8.根据权利要求3所述的， 其特征在于步骤2)中所述的pH值调至12。9.根据权利要求5所述的， 其特征在于步骤3)中所述的有机溶剂为甲苯，其用量为2，3，4，5-四苯甲酰氯质量的3-6 倍。全文摘要本专利技术涉及一种2,3,4,5-四苯甲酰氯酰化法生产的左氧氟沙星酰化液中三乙胺的回收套用方法，属于精细化工
它通过以下步骤来实现1)采用2,3,4,5-四苯甲酰氯酰化法制备左氧氟沙星工艺中，酰化液过滤，使三乙胺分离出来，滤液为酰化母液，滤饼为三乙胺盐酸盐；2)将滤饼三乙胺盐酸盐加液碱调至碱性，使三乙胺盐酸盐转化成三乙胺分离出来，有机溶剂萃取，脱水后转入合成使用。该三乙胺回收方法，操作简单，无需精馏，回收率高，达93%以上，相当于每生产1吨左氧氟沙星只需要投入35公斤左右的三乙胺，对价格昂贵的三乙胺来说，大大降低了生产成本。文档编号C07C211/05GK102153479SQ20111004460公开日2011年8月17日 申请日期2011年2月24日 优先权日2011年2月24日专利技术者杜晓东, 林邦平, 蔡健 申请人:浙江新华制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法，所述的酰化液为以２，３，４，５－四苯甲酰氯为原料，三乙胺为催化剂进行酰化反应后得到的反应液，其特征在于所述的回收套用方法包括如下步骤：１）将以２，３，４，５－四苯甲酰氯为原料酰化反应结束后，得到的酰化液过滤，滤液为酰化母液进行下步反应，滤饼为三乙胺盐酸盐；２）将步骤１）中得到的滤饼用液碱调ｐＨ值至碱性，使三乙胺盐酸盐转化成三乙胺，得到混合液；３）将步骤２）中得到的混合液加热至２０－４５℃，用有机溶剂萃取２－５次，合并有机相，加入干燥剂脱水后得；４）将步骤３）中得到的含三乙胺的溶液配成相应的浓度，进行下一次酰化反应中作催化剂使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林邦平，杜晓东，蔡健，
申请(专利权)人：浙江新华制药有限公司，
类型：发明
国别省市：33