一种乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法，催化剂的制备以五氧化二钒和固体正磷酸为主要原料，在异丁醇和苯甲醇的混合液中制备，先利用异丁醇和苯甲醇作为有机介质与五氧化二钒混合，然后利用异丁醇完全溶解固体正磷酸，再将上述两者的混合物混合，最后对反应物进行抽滤、烘干得到磷钒催化剂前体，在使用前以3℃/分钟的活化升温速率升温至380℃，通入空气活化2小时，获得新鲜的磷钒催化剂，它作为乙酸和甲醛为原料合成丙烯酸的催化剂，在320℃～380℃的反应温度区间，在适宜反应条件下其丙烯酸的单程收率可达到70mol%以上，明显高于目前报道的以乙酸和甲醛为原料合成丙烯酸的同类催化剂的催化性能。

Process for preparing phosphorus vanadium catalyst for synthesizing acrylic acid from acetic acid and formaldehyde

The invention discloses a method for synthesis of acrylic acid and formaldehyde preparation of phosphorus vanadium catalyst, the catalyst is prepared by using five of two vanadium and solid phosphoric acid as the main raw material, the preparation of the mixture of isobutyl alcohol and benzyl alcohol, using isobutyl alcohol and benzyl alcohol as the organic medium and five oxidation two vanadium, then using isobutanol completely dissolved solid phosphoric acid, then the mixture of the two, finally, filtration of reactant is dried to obtain phosphorus vanadium catalyst precursor, before use to activate the heating rate of heating to 380 DEG C / C 3 minutes, air activation for 2 hours, to obtain phosphorus vanadium fresh catalyst, acetic acid and formaldehyde as raw material for the synthesis of acrylic acid as catalyst, the reaction temperature range of 320 DEG to 380 DEG C, under the optimum reaction conditions of the single pass yield of acrylic acid can reach more than 70mol% It is obviously higher than the catalytic performance of similar catalysts for the synthesis of acrylic acid from acetic acid and formaldehyde.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种催化剂的制备工艺，尤其是涉及一种以乙酸和甲醛为原料，合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法。
技术介绍
丙烯酸(Acrylic Acid，AA)是重要的有机化工原料，大部分用于生产丙烯酸酯(如丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯及辛酯等)，少量用于生产高吸水性树脂、助洗涤剂和水处理剂等。 丙烯酸及其酯系列产品由于具有优良的物理和化学性质，尤其是其独具的混溶、共聚、酯化等多功能，因此可广泛应用于涂料、化纤、纺织、皮革、塑料、粘和剂、石油开采以及油品添加剂等各个领域。丙烯酸在20世纪30年代实现工业化生产，其生产方法经历了氰乙醇法、羰基合成法、烯酮法、丙烯腈水解法和丙烯氧化法。当前，丙烯酸的工业生产方法主要为丙烯两步氧化法，在20世纪80年代后新(扩)建的工业生产装置采用丙烯两步氧化法约占95% 96%， 我国丙烯酸生产装置均采用丙烯两步氧化法。丙烯两步氧化法包括第一步为丙烯氧化生成丙烯醛，第二步为丙烯醛进一步氧化生成丙烯酸。由于丙烯主要来自石油裂解，目前国际油价一路飙升，致使丙烯酸价格也是一路飙升。采用丙烯为原料，丙烯两步氧化法生产丙烯酸的路线受到巨大的挑战。因此，不以丙烯为原料生产丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①将五氧化二钒、异丁醇和苯甲醇混合，然后加热至回流温度，同时搅拌４～１０小时，反应物的颜色由五氧化二钒的黄色逐步转变，最终为黑色，静置备用；②将固体正磷酸与异丁醇混合，然后加热搅拌至固体正磷酸完全溶解，得到磷酸－异丁醇混合溶液，静置备用；③在搅拌状态下将步骤②所得的磷酸－异丁醇混合溶液加入步骤①所得的混合物中，然后加热至１０５～１１０℃，同时搅拌４～１０小时，反应物的颜色由黑色逐步转变，最终为蓝色；④将反应物冷却至室温，然后静置０．５～１２小时，再对反应物进行抽滤；⑤利用真空烘箱对抽滤后的抽滤物进行干燥，得到磷钒催化剂...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谷新春，王爱芳，陈岩，苗延军，梁正，王宇光，
申请(专利权)人：化学工业第二设计院宁波工程有限公司，
类型：发明
国别省市：97