制备三元组分AlxGa1-xN纳米锥的方法技术

Method for preparing three component AlxGa1-xN nano cone

The invention relates to a method for preparing three component AlxGa1-xN nano cones, which can realize the regulation in the whole component range of 0

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备三元组分AlfahN纳米锥的方法。
技术介绍
以GaN为代表的III族氮化物(A1N、GaN, InN及其多元合金)因其宽带隙和优异 的理化性质(如高熔点、高电子饱和迁移速度、高击穿电场、高热导率、低热膨胀系数、高化 学稳定性、大压电系数等)，成为第三代半导体材料，在高温大功率电子器件和光电子器件 (如场效应晶体管、发光二极管、激光二极管等)中获得了成功应用(F. A. Ponce et al., Naturel997, 386, 351—359; S. N. Mohammad et al., Prog. Quantum Electron. 1996, 20，361-525; 0. Ambacher, J. Phys. D: App 1. Phys. 1998，31, 2653—2710; P. Kung et al.，Opto-Electron. Rev. 2000，8, 201-239. )。A1N、GaN 禾Π InN 的带隙分别为 6. 2、 3. 4和0.7 eV。它们容易形成多元合金AlxGay^i1TyN,通过调变多元合金的组成，可使其带 隙在6. 2^0. 7eV之间连续调变。III族氮化物带隙的改变必将引起其电学、光学、压电等性 能的改变，例如通过改变III族氮化物的组成，其发光谱可在近红外到紫外区域连续可调。 随着纳米科学技术的发展，III族氮化物一维纳米结构(尤其是准定向阵列)引起了广泛的 研究兴趣。III族氮化物一维纳米结构是发展多种新型量子器件的基础，在纳米发光二极管 (R. X. Yan et al., Nat. Photonics 2009，3, 569-576.)、场效应晶体管(Y. Huang et al. , Nano Lett. 2002, 2, 101—104·)禾口纳米发电(C. T. Huang et al., J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 4766-4771.)等方面表现出良好的应用前景；同时，III族氮化物一维纳 米结构所展现的电学、光学和机械等性质在相关基础理论的理解和阐释方面也发挥着重要 作用(S. K. Lim et al., Nano Lett. 2009, 9, 3940—3944; S. Chattopadhyay et al., Crit. Rev. Solid State Mat. Sci. 2009，34, 224-279.)，因此 III 族氮化物一维纳米 结构的制备、性能和应用是当今前沿课题。迄今为止，人们已发展了多种方法制备III族氮化物的一维纳米结构。二元组 分氮化物的各种一维纳米结构如纳米管、纳米带、纳米线和纳米锥等都已成功制备并报 道，包括 AlN (Q. Wu et al. , J. Am. Chem. Soc. 2003, 125, 10176-10177; C. Liu et al. , J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 1318—1322; C. Y. He et al., J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 4843-4847. )、GaN (C. C. Chen et al., J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 2791-2798; J. Goldberger et al., Natureim ,, 422, 599-602; Τ. Kuykendall et al. , Nat. Mater. 2004, 3, 524—528. )、InN(S. Vaddiraju et al., Nano Lett. 2005, 5, 1625-1631.)等。2007年，Τ. Kuykendall等人实现了三元组分hAa^N纳米线的制备及 在全成分范围的成分调控，其带隙可在1. 1 3.4 eV范围内调变，激发后呈现从近紫外到 近红外区域连续可调的发光(T. Kuykendall et al., Nat. Mater. 2007, 6, 951-956.)。 然而，对于另一种非常重要的三元组分氮化物AlxGai_xN，尽管人们已投入极大努力，但其一 维纳米结构的生长和成分调控仍然是一个充满挑战性的课题。本专利技术之前，AWaN体系的相关研究大都集中于薄膜材料。人们发展了金属有机气相外延(M0VPE)、分子束外延(MBE)及金属有机化学气相沉积(MOCVD)等多种方法来制 备AWaN薄膜，并通过改变其组成实现发光峰的调制。人们也试图制备AWaN的一维纳米 结构，例如，H. J. Choi等人尝试通过CVD法制备AWaN纳米线，最终制得了 GaNOAWaN核 鞘型纳米线，纳米线产物在生成过程中发生了自发相分离(H. J. Choi et al., J. Phys. Chem. B 200 107，8721-8725. ) J. Su等人试图通过MOCVD法制备AWaN纳米线，最终 也制得了 GaNOAlGaN共轴纳米线异质结构(J. Su et al., Appl. Phys. Lett. 200 87， 183108·)。L. Hong和Y. S. Park等人分别通过CVD和等离子体辅助MBE方法制备了单相 AlGaN—维纳米结构，但他们的报道中成分调控的范围很小((Γ15%)，且未采用可靠的实验 手段表征产物的成分和结构及其均勻性(L. Hong et al., Appl. Phys. Lett. 2006, 89, 193105; Y. S. Park et al., Nanotechnologyim^, 17, 4640-4643.)。综上所述，三元组 分AWaN —维纳米结构的制备及其全成分调控仍是一个充满挑战性的课题，原因在于GaN 和AlN的生长条件难以匹配，AKiaN产物中容易发生自发相分离而不能得到单相AKiaN纳 米结构。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备三元组分Alx^vxN纳米锥的方法，可以实现0<χ<1全成分 范围内的调控。所述制备三元组分AlxGiVxN纳米锥的方法为采用化学气相沉积法，以无水(^aCl3 为镓源，无水AlCl3为铝源，在GaCl3和AlCl3的蒸发温度分别为70 90°C和130 150°C 条件下，与氮源反应，生成单相Alx^vxN纳米锥，其中0<χ<1。优选氮源为NH3,沉积温度为65(T800°C。本专利技术实施例部分选择沉积温度700°C。反应时间的长短影响纳米材料的长度，反应时间越长，所得纳米材料的长度越长。 优选反应时间为2、小时。作为优选方案，所述化学气相沉积法在三段温区管式炉中进行，所述三段温区管 式炉中顺序设有第一低温区、第二低温区、沉积区，镓源和铝源分别置于第一低温区和第二 低温区。具体的操作可以是镓源和铝源蒸气由流量为15(T400 mL/min的载气Ar气带到 沉积区，同时，流量为5 30 mL/min的氮源气体被输送到沉积区与镓源和铝源蒸气发生反 应，生成MGaN产物。沉积时采用的基片材料为公知常识，如常用的Si基片。此前，申请人发展了一种化学气相沉积法制备了 AlN纳米锥准定向阵列，通过 AlCljP 本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备三元组分ＡｌｘＧａ１－ｘＮ纳米锥的方法，其特征在于，采用化学气相沉积法，以无水ＧａＣｌ３为镓源，无水ＡｌＣｌ３为铝源，在ＧａＣｌ３和ＡｌＣｌ３的蒸发温度分别为７０～９０℃和１３０～１５０℃条件下，与氮源反应，生成单相ＡｌｘＧａ１－ｘＮ纳米锥，其中０（ｘ（１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴强，何承雨，胡征，王喜章，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84