一种氮化钒生产过程中防粘结增氮的方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化钒生产过程中防粘结增氮的方法，属于氮化钒合金生产技术领域。技术方案是在氮化钒生料球入炉烧制前对生料球进行预处理，将生料球放入石墨粉内，采用表面粘裹石墨粉的预处理方式，以石墨粉为防粘结材料，然后将粘匀石墨粉的生料球放入反应炉内进行烧制。本发明专利技术不但能效解决氮化钒生产过程中产品之间的粘结问题，提高产品表观质量及成品率，还能增大氮化钒球团烧制时渗氮反应的表面积1/8-1/2，而球团表面石墨粉，可消耗部分残存的氧气，并保护球团内碳化钒/氮化钒，防止其氧化，提高产品中的含氮量，提高产品的品级与合格率。此方法适用于所有氮化钒生产方式，特别适用于目前最成熟的卧式推板窑法生产氮化钒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于氮化钒合金生产技术 领域。
技术介绍
随着微合金化技术在钢铁工业中的应用，钒在低合金高强度钢中得到了广泛的应 用。钒在低合金高强钢中能形成细小碳化钒或氮化钒沉淀，不但能效促进钢的晶粒细化与 强化，还能钉扎位错及晶界，阻碍位错和晶界迁移，提高钢的强度，提高材料的再结晶温度 和高温性能。氮是含钒微合金钢中一种十分有益的合金元素，钢中增氮可以强化钒的析出， 改变钒的相间分布，提高钢的持久强度，改善钢的韧性和塑性，同时还提高抗热强度和抗短 时蠕变能力。在钒钢中每增加10 ppm的氮，钢的强度就可提高6 MPa0此外，研究表明，氮 化钒在钢中的收率高，在钢中添加氮化钒比添加钒铁节约20% -40%的钒。因此提高氮化 钒中氮的含量，对氮化钒的生产具有重要意义。目前，氮化钒生产的工艺流程如图1所示。 其中最成熟的技术为攀枝花钢铁集团采用推板窑或隧道窑，此技术是将生产氮化钒用生料 球装入石墨罐后，放在石墨推板上，运用液压杆推动推板使生料球逐步通过卧式加热炉，卧 式加热炉内通入氮气，使生料球在高温条件下在氮气氛围内还原渗氮生成氮化钒产品，但 是，该方法在反应过程中存在物料粘结的问题。由于氮化钒生产过程中不可避免的出现粘 结问题，生料球未预处理时氮化钒产品所示，由于产品的粘结，产品封装前破碎时，会影响 产品的表观质量及成品收率。此外，物料的粘结也会对产品的渗氮产生明显影响。因此，解 决氮化钒生产过程中的粘结问题，不但能提高产品表观质量及成品率，还能增加产品中的 氮含量，提高产品的品级与合格率。氮化钒的生产过程中粘结的主要原因(1)氮化钒产品生产过程中的烧结。氮化 钒生产是在> 1200°C的温度下进行的，在高温条件下，加上球团自重、收缩及外围物料压力 的作用，会使球团不可避免的产生烧结粘连；(2) K、Na低熔点化合物的析出，由于生产氮 化钒的原料三氧化二钒等钒的化合物中不可避免的存在K、Na低熔点化合物，在氮化钒的 制备过程中的高温阶段这些低熔点化合物在球团表面聚集，这些低熔点化合物主要在物球 团的接触面上造成球团粘结；(3)还原反应过程中的物质扩散。氮化钒的生产过程主要是 碳热还原过程和渗氮过程，在碳热还原过程中，由于球团之间会产生反应渗透扩散，从而使 两个相互接触的球团形成反应粘结。氮化钒的生产过程中影响氮化效果的因素如下(1)反应温度由于渗氮过程是 一个物质扩散取代的过程，需要满足渗氮的热力学条件，为了保证氮化效果与产量，工业生 产需要在适宜的反应温度区间内进行，一般在1350-1500°C。因此通过改变温度增氮受到一 定限制。(2)渗氮面积渗氮过程是一个物质替换与扩散过程，可渗氮的球团面积越大，其 渗氮效果也会越好，而球团间透气性好，则能增加氮气的利用率。改善上述条件可以提高氮 化钒产品中的氮含量。实际生产中球团自重、收缩及外围物料压力的作用，会使球团不可避 免的产生烧结粘连，使物料球团的自由面积减小1/5以上，(3)氧气分压受物料、进出料扫座、反应炉密封性及氮气纯度等影响，反应炉气中会残余少量氧气。以V203为原料生产氮 化钒为例，还原氮化反应过程中主要发生以下反应V203+2C = 2VC+3C0，2VC+N2 = 2VN+2C, 有少量氧气存在的情况下，会发生2VC+02 = 2V0+2C, 2VN+02 = 2V0+N2,因此有残余氧气存 在的情况下，碳化钒、氮化钒会被氧化为钒的氧化物并释放出氮，从而降低产品中氮含量， 影响氮化效果。
技术实现思路
本专利技术目的是提供，利用石墨粉作为防 粘、隔离保护材料，起到了氮化钒生产过程中防粘增氮的作用，不会影响产品的质量，不但 有效解决了氮化钒生产过程中产品之间的粘结问题，提高产品表观质量及成品率，还能适 度增加产品中的氮含量，提高产品的品级与合格率，解决
技术介绍
中存在的上述问题。本专利技术的技术方案是，在氮化钒生料球入炉烧制前对生料球进行 预处理，将生料球放入石墨粉内，采用表面粘裹石墨粉的预处理方式，以石墨粉为防粘结材 料，然后将粘勻石墨粉的生料球放入反应炉内进行烧制。所说的粘裹石墨粉的纯度应>99. 9%，一般采用氮化钒生产原料所使用的石墨粉， 其粒度范围为50-300目，较佳的粒度范围为100-200目，所粘石墨粉的厚度在0. Olmm-Imm 之间。本专利技术将粘勻石墨粉的生料球放入反应炉内进行烧制，此时由于炉内气氛为N2 气氛，石墨的熔点可达到3000°C以上，可有效防止氮化钒生产过程中的烧结粘连问题，并通 过脱氧有效提高产品的氮含量1-3个百分点，本专利技术适用于所有氮化钒生产方式，尤其适 合于卧式、配匣钵隔离的氮化钒生产方法，例如用于目前最成熟的卧式推板窑法生产氮化 钒。生料球表面粘裹石墨粉的方法有以下几种(1)将新压生料球直接粘裹石墨粉后 入炉。采用此方式时，由于压球原料中含有的水，所以新球的表面湿度大，可保证粘裹足量 的石墨粉，此时的隔离防粘效果及除氧防氧化效果显著，对于防粘要求高，或炉气内残余氧 量较高时，可采用此方法。(2)将生料球烘或晾除掉球团内部分或全部水分后粘石墨粉，然 后入炉，此时由于球团表面较干燥，粘石墨粉后粘在生料球表面的石墨粉量较小，烧制成成 品后较未处理时的烧结此时可大大改善产品的烧结粘接状况，适用于防粘要求较低，而炉 气内参与氧气少的状况；(3)将新压生料球粘裹石墨粉后，经烘干或晾干后入炉，此方法可 除去部分表面粘裹的石墨粉，此方法易于控制生料球表面粘裹石墨粉量，可灵活掌握，满足 不同生产方式、生产条件下所要求粘裹石墨粉量。采用不同粘裹石墨粉方式时，球团表面所粘的石墨粉量不同，这些粘裹石墨粉方 式需根据氮化钒生产对防粘结的要求，炉气内含氧量等灵活运用。本专利技术的有益效果①可以防止产品球团之间的粘结，提高产品的表观质量。这是由于氮化钒生料球表面 覆盖了一层石墨粉，避免了生料球之间的接触，杜绝了相互接触的球团之间的物质扩散及 析出物的粘结，此外，由于球团之间有石墨粉的隔离，可有效减轻氮化钒产品之间的粘结， 在合理的粘石墨粉量的条件下，可完全避免氮化钒产品之间的粘结，对于解决氮化钒生产过程中的粘结问题，具有重要的意义。由于球团间不发生粘结，球团表面光滑，表观质量好。②增加产品中的氮含量；首先，由于此方法可极大程度的改善氮化钒生产过程中 的粘结问题，提高生产过程中球团间的透气性，增加氮气在球团间的流动，改善球团的渗氮 氛围，而且增大了氮化钒球团烧制时渗氮反应的表面积，生料球粘石墨粉预处理后的氮化 钒产品与未预处理的氮化钒产品相比，一般可使球团自由面积可增加1/8-1/2，这可提高 反应过程中的渗氮率。其次，由于球团表面有一层石墨粉，这些石墨粉氧化过程中可以消耗 部分残存的氧气，而表面的石墨粉还可以防止氮化钒球团被二次氧化，可以提高并稳定产 品的氮化效果。经试验，采用本方法后，产品中的氮含量可提高1-3个百分点。③由于石墨粉为氮化钒生产过程中的原料，在氮化钒的烧制过程中石墨粉可参与 反应而消耗，不会引入杂质，可保证产品的质量；总之，对不同的氮化钒生产方式，灵活利用 本方法的几种粘裹石墨粉的方式，可得到粘裹石墨粉量不同的预处理料球，可满足氮化钒 生产中不同防粘结要求，以及炉体密闭性、加料方式等引起的炉气内含氧量不本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种氮化钒生产过程中防粘结增氮的方法，其特征在于在氮化钒生料球入炉烧制前对生料球进行预处理，将生料球放入石墨粉内，采用表面粘裹石墨粉的预处理方式，以石墨粉为防粘结材料，然后将粘匀石墨粉的生料球放入反应炉内进行烧制。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈东辉，朱立杰，李九江，栗金刚，曲晓昕，
申请(专利权)人：河北钢铁股份有限公司承德分公司，
类型：发明
国别省市：13