由钒渣提取五氧化二钒的方法技术

本发明专利技术涉及由钒渣提取五氧化二钒的方法，属于钒冶金领域。本发明专利技术所解决的技术问题是提供了一种环境污染更小的由钒渣提取五氧化二钒的方法。本发明专利技术由钒渣提取五氧化二钒的方法包括如下步骤：ａ、钒渣破碎，除去金属铁，得到精钒渣；ｂ、精钒渣于８００～１０００℃焙烧，得到熟料；ｃ、熟料加入碱液中浸取，趁热过滤，得到含钒溶液和尾渣；ｄ、含钒溶液进行除杂处理，除杂后的含钒溶液降温至３５℃以下，结晶，过滤，得到Ｎａ３ＶＯ４.５～１２Ｈ２Ｏ晶体和其过滤母液；ｅ、Ｎａ３ＶＯ４.５～１２Ｈ２Ｏ晶体加水溶解，采用酸性铵盐沉淀法处理，得到多钒酸铵或偏钒酸铵，多钒酸铵或偏钒酸铵进行脱水、脱氨、熔化处理，得到五氧化二钒产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于钒冶金领域。
技术介绍
目前国内外钒渣提钒主要采取钠化焙烧、加压碱浸、钙化焙烧酸浸和钙化焙烧碱 液碳酸化浸出等工艺。传统的钒渣钠化焙烧提钒工艺(配加碳酸钠、氯化钠和硫酸钠等钠化剂进行焙 烧)，在焙烧过程中会产生大量的氯气和氯化氢气体，对环境污染严重，随着国家对环保要 求越来越严格，钠化焙烧受到严格限制。而钙法焙烧酸浸工艺酸耗大，设备腐蚀严重，废酸 对环境危害极大。钙化焙烧碱液碳酸化浸出工艺，其钒的提取率较低，成本高，操作较复杂。美国专利US3712942公开一种加压碱液浸出提取钒的方法，其反应条件为压力 120 180Kg/cm2，反应温度在320 340°C进行。CN1936037A的中国专利申请公开了一种 在压力场下从转炉炼钢提钒渣中氧化转化浸出钒的方法。这两种方法均取得了较好的提钒 效果，但高温高压对设备的要求较高，对设备投资和操作带来较大的困难，生产过程中能耗 偏高。因此，对于钒渣提钒来说，如何减少环境污染，降低对设备的要求，并提高转浸率， 以及降低能耗等成为本领域技术人员目前迫切需要解决的技术难题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种环境污染更小的由钒渣提取五氧化二钒 的方法。本专利技术包括如下步骤a、钒渣破碎，除去金属铁，得到精钒渣；b、精钒渣于800 1000°C焙烧0. 5 4. Oh,得到熟料；C、熟料加入碱液中于100 150°C浸取0. 5 3. 0h，趁热过滤，得到含钒溶液和尾 渣(尾渣可以洗涤3 5次，洗涤液并入含钒溶液中)；d、含钒溶液进行除杂处理，除杂后的含钒溶液降温至35°C以下，结晶，过滤，得到 Na3VO4 · 5 12H20晶体和其过滤母液；e,Na3VO4 ·5 12Η20晶体加水溶解，采用酸性铵盐沉淀法处理，得到多钒酸铵或偏 钒酸铵，多钒酸铵或偏钒酸铵进行脱水、脱氨、熔化处理，得到五氧化二钒产品。其中，为了使除铁效果更好，上述a步骤优选钒渣破碎至> 80%的钒渣过200目 筛。进一步的，为了提高钒的浸取率，上述b步骤的焙烧优选在有氧条件下焙烧。有氧 条件下焙烧即在空气中焙烧，也可以通入氧气焙烧。在有氧条件下高温焙烧，钒渣结构遭到 破坏，且钒渣中以+3价形式存在的钒被氧化成+5价。在碱液浸取时，会加快向液相的扩散， 使得钒的浸取转化率得到大大的提高，浸出率可达到90%左右，比钠化焙烧提钒、钙法焙烧碳酸化提钒的浸取率更高。其中，上述c步骤碱液浸取在常压条件下即可。上述c步骤所用碱液可以是钒渣 提钒常用的碱液，如c步骤所述的碱液为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾溶液中至少 一种。进一步的，为了提高浸出效果，上述C步骤所述的碱液优选为氢氧化钠、碳酸钠、硫酸 钠、氢氧化钾、碳酸钾溶液中至少两种的混合溶液。混合碱液具有协同作用，能够提高浸取 效果。其中，上述的碱液的质量浓度为20 50%即可，碱液与熟料的液固比以满足钒浸 取需要即可，一般为1.5 5.0 1。其中，上述d步骤的含钒溶液可以按照常规方法进行除杂处理，优选采用加入除 杂剂的方法除杂，所述除杂剂为CaO、CaCl2, MgCl2, Mg2SO4, A1C13、Al2 (SO4) 3中至少一种。进一步的，为了节约资源，降低成本，上述d步骤所得过滤母液返回c步骤浸取熟 料使用。本专利技术具有如下有益效果1、本专利技术方法焙烧过程中不添加任何附加剂，不会产生钠化焙烧方法的大量氯气 和氯化氢气体，生产过程中环境污染较小；2、本专利技术方法的钒的浸取率高，能够达到90%左右；3、本专利技术方法浸取过程不需要加压，对设备要求低；4、本专利技术方法的过滤母液可以循环使用，即降低了生产成本，又减少了废液对环 境的污染；5、本专利技术方法对于钒渣的含钙量没有特殊要求，解决了高钙钒渣对钠化焙烧转化 率的影响问题。6、本专利技术方法为采用钒渣提取五氧化二钒提供了一种新的选择，具有广阔的应用 前景。附图说明图1是本专利技术方法的工艺流程图。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本专利技术限 制在所述的实施例范围之中。实施例1采用本专利技术方法从钒渣中提取五氧化二钒将钒渣进行破碎球磨处理，过200目通过率达到82%，称取IOOg精钒渣在有氧的 条件下进行焙烧，焙烧温度为850°C，时间控制在3. Oh ；将熟料在球磨机内进行磨细，然后加入20%的氢氧化钾溶液和15%碳酸钠溶液 进行浸出，液固比按4 1，浸出反应温度为120°C，浸出反应时间为l.Oh，对熟料洗涤5次； 料液在90°C进行固液分离，过滤得到14g/L含钒溶液和尾渣；将含钒溶液加入0. 3质量份的CaCl2和0. 2质量份的Al2 (SO4) 3进行除杂，除杂时 间0. 5h，反应结束后进行除渣；将液相降温到8°C进行结晶沉淀反应，结晶沉淀完全后进行 固液分离，过滤得到Na3VO4 · 5 12H20晶体和其过滤母液，母液送浸出工序循环配制碱溶液；将Na3VO4 · 5 12H20晶体溶于水中，加入硫酸和硫酸铵进行沉淀，得到多钒酸铵， 再将多钒酸铵进行脱水、脱氨、熔化得到片状五氧化二钒产品。经检测，钒转化率为88. 64%,所得五氧化二钒品位为99. 07%。实施例2采用本专利技术方法从钒渣中提取五氧化二钒将钒渣进行破碎球磨处理，过200目通过率达到90%，称取IOOg精钒渣在有氧的 条件下进行焙烧，焙烧温度为1000°C，时间控制在1. Oh ；将熟料在球磨机内进行磨细，然后加入20%的碳酸钾溶液和30%硫酸钠溶液进 行浸出，液固比按2 1，浸出反应温度为150°C，浸出反应时间为2.0h，对熟料洗涤4次； 料液在120°C进行固液分离，过滤得到27g/L含钒溶液和尾渣；将含钒溶液加入0. 1质量份的CaO和0. 4质量份的MgCl2进行除杂，除杂时间 l.Oh，反应结束后进行除渣；将液相降温到16°C进行结晶沉淀反应，结晶沉淀完全后进行 固液分离，过滤得到Na3VO4 · 5 12H20晶体和其过滤母液，母液送浸出工序循环配制碱溶 液；将Na3VO4 · 5 12H20晶体溶于水中，加入硫酸和硫酸铵进行沉淀，得到多钒酸铵， 再将多钒酸铵进行脱水、脱氨、熔化得到片状五氧化二钒产品。经检测，钒转化率为87. 32%,所得五氧化二钒品位为98. 51 %。实施例3采用本专利技术方法从钒渣中提取五氧化二钒将钒渣进行破碎球磨处理，过200目通过率达到86%，称取IOOg精钒渣在有氧的 条件下进行焙烧，焙烧温度为900°C，时间控制在1. Oh ；将熟料在球磨机内进行磨细，然后加入30%的氢氧化钠溶液和15%碳酸钠溶液 进行浸出，液固比按3 1，浸出反应温度为130°C，浸出反应时间为1.5h，对熟料洗涤3次； 料液在95°C进行固液分离，过滤得到21g/L含钒溶液和尾渣；将含钒溶液加入0. 5质量份的CaCl2进行除杂，除杂时间1. Oh,反应结束后进 行除渣；将液相降温到12°C进行结晶沉淀反应，结晶沉淀完全后进行固液分离，过滤得到 Na3VO4 · 5 12H20晶体和其过滤母液，母液送浸出工序循环配制碱溶液；将Na3VO4 · 5 12H20晶体溶于水中，加入硫酸和硫酸铵进行沉淀，得到多钒酸铵， 再将多钒酸铵进行脱水、脱氨、熔本文档来自技高网...

【技术保护点】
由钒渣提取五氧化二钒的方法，其特征在于包括如下步骤：　　ａ、钒渣破碎，除去金属铁，得到精钒渣；　　ｂ、精钒渣于８００～１０００℃焙烧０．５～４．０ｈ，得到熟料；　　ｃ、熟料加入碱液中于１００～１５０℃浸取０．５～３．０ｈ，趁热过滤，得到含钒溶液和尾渣；　　ｄ、含钒溶液进行除杂处理，除杂后的含钒溶液降温至３５℃以下，结晶，过滤，得到Ｎａ↓［３］ＶＯ↓［４］·５～１２Ｈ↓［２］Ｏ晶体和其过滤母液；　　ｅ、Ｎａ↓［３］ＶＯ↓［４］·５～１２Ｈ↓［２］Ｏ晶体加水溶解，采用酸性铵盐沉淀法处理，得到多钒酸铵或偏钒酸铵，多钒酸铵或偏钒酸铵进行脱水、脱氨、熔化处理，得到五氧化二钒产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：兰钢，汪大成，官仁权，郭宝林，
申请(专利权)人：四川省川威集团有限公司，内江市川威特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：51