【技术实现步骤摘要】
,4-苯并二恶烷-2-羧酸的合成方法
本专利技术涉及一种，4-苯并二恶烷-2-羧酸的合成方法。
技术介绍
,4-苯并二恶烷-2-羧酸，分子式=C9H8O4,分子量80. 6，CAS 号3663-80_7，熔 点25-28° C，是合成多沙唑嗪类药物的重要中间体，结构式如式所示。权利要求.，4-苯并二恶烷-2-羧酸的合成方法，其特征是包括以下步骤)、于60°C 90°C，将重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液滴入溶有，2-亚甲二氧基苯和铜 催化剂的二氯乙烷溶液中进行插入反应，滴毕后，保温继续反应0. 反应结束后冷却 至室温，然后依次进行脱除二氯乙烷和减压蒸馏，收集IOO-IKTC馏分，得，4-苯并二恶 烷-2-羧酸乙酯；所述，2-亚甲二氧基苯与重氮乙酸乙酯的摩尔比为:广3，铜催化剂与 ，2-亚甲二氧基苯的重量比为49Γ6. 5% ；2)、，4-苯并二恶烷-2-羧酸乙酯在NaOH溶液中进行水解，水解时间为广3小时，水 解温度为6(TlO(TC，NaOH与，2_亚甲二氧基苯的摩尔比为广3 ；将所得的水解产物调至 pH=5. 5飞.5后，过滤，所得棕黄色固体在有机溶剂中重结晶后，得白色固体状的，4_苯并 二恶烷-2-羧酸。2.根据权利要求所述的，4-苯并二恶烷-2-羧酸的合成方法，其特征是所述步骤 )中，铜催化剂为氯化亚铜、硫酸铜、三氟乙酸铜或醋酸铜。3.根据权利要求2所述的，4-苯并二恶烷-2-羧酸的合成方法，其特征是所述步骤)中，重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液的滴加时间为飞h。4.根据权利要求3所述的，4-苯并二恶烷-2-羧酸的合成方法，其特征是所述步骤2)中的重结晶...
【技术保护点】
１． １，４－苯并二恶烷－２－羧酸的合成方法，其特征是包括以下步骤：１）、于６０℃～９０℃，将重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液滴入溶有１，２－亚甲二氧基苯和铜催化剂的二氯乙烷溶液中进行插入反应，滴毕后，保温继续反应０．５～２ｈ；反应结束后冷却至室温，然后依次进行脱除二氯乙烷和减压蒸馏，收集１００－１１０℃馏分，得１，４－苯并二恶烷－２－羧酸乙酯；所述１，２－亚甲二氧基苯与重氮乙酸乙酯的摩尔比为１：１～３，铜催化剂与１，２－亚甲二氧基苯的重量比为４％～６．５％；２）、１，４－苯并二恶烷－２－羧酸乙酯在ＮａＯＨ溶液中进行水解，水解时间为１～３小时，水解温度为６０～１００℃，ＮａＯＨ与１，２－亚甲二氧基苯的摩尔比为１～３：１；将所得的水解产物调至ｐＨ＝５．５～６．５后，过滤，所得棕黄色固体在有机溶剂中重结晶后，得白色固体状的１，４－苯并二恶烷－２－羧酸。
【技术特征摘要】
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