一种高固含量耐高温有机硅压敏胶及其制备方法技术

技术编号:5999673 阅读:340 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种高固含量耐高温有机硅压敏胶,该有机硅压敏胶按重量百分比由以下组分反应制备而成:有机硅橡胶25.0~40.0%、MQ有机硅树脂25.0~40.0%、催化剂0.05~5.00%,溶剂30.0~40.0%。本发明专利技术所述的有机硅压敏胶可耐高温(250℃~280℃),其固含量高达65%~70%,与目前市场上固含量为40%~50%的硅醇缩合型耐高温有机硅压敏胶体系相比,显著地降低了VOC值,具有更优越的环保性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅压敏胶及其制备方法,更具体地说,本专利技术涉及一种高固 含量耐高温有机硅压敏胶及其制备方法。
技术介绍
有机硅压敏胶是压敏胶家族中一类优质高档的特种压敏胶。目前,适合在高温苛 刻条件下使用的有机硅压敏胶体系为硅醇缩合型有机硅压敏胶。例如,在印刷电路板(PCB) 制造过程中的镀金、热风平整和波峰焊工序中都需要使用遮蔽胶带,要求这些胶带在高温 环境下O50°c ^(rc)不但要与PCB粘结密实,而且胶带剥离时不允许有胶残留,目前只 有硅醇缩合型有机硅压敏胶能满足此要求。硅醇缩合型有机硅压敏胶通常由有机硅橡胶、MQ有机硅树脂、有机溶剂和其它添 加剂等组成。使用的有机溶剂一般是甲苯或二甲苯,其固含量一般为40% 50%,在涂布 过程中有大量的挥发性有机化合物(VOC)排出。这些物质不但造成比较严重的环境污染, 而且对人类的健康造成比较大的危害。因此,如何提高溶剂型有机硅压敏胶的固含量、降低 VOC值被摆在了突出的位置上。固含量,又称不挥发份含量,是指产品在规定条件下烘干后 剩余部分占总量的质量百分数。所谓高固含量,是指固含量一般在60%以上,与传统的固含 量为40% 50%的硅醇缩合型有机硅压敏胶体系相比,能显著地降低VOC值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的一种高固含量耐高温有机硅压敏胶,按重量百分比由以下组分反应制备而成有机硅橡胶25. 0 40. 0%;MQ有机硅树脂25. 0 40. 0% ;催化剂0.05 5. 00%;溶剂30.0 40.0%。本专利技术所述的有机硅橡胶是以羟基为端基的线形聚二甲基硅氧烷。为了满足本发 明所述有机硅压敏胶的高固含量和耐高温要求,必须合理选择有机硅橡胶,关键的有两点 (1)分子量有机硅橡胶的分子量应当适中,分子量太低不能保证压敏胶具有良好的柔韧 性、内聚强度和低迁移率,而分子量太高则使产品粘度太大、固含量低,因此,本专利技术选择分 子量在20万 50万之间的有机硅橡胶;(2)羟基含量有机硅橡胶要有一定的羟基含量, 以便与MQ有机硅树脂发生缩合反应,本专利技术所选择的羟基含量范围为0. 3% 1. 5%。作为一种优选的实施方式,本专利技术所述的MQ有机硅树脂按重量百分比由以下组 分反应制备而成水玻璃15. 0% 30. 0%; 六甲基二硅氧烷 10. 0% 25. 0% ;二甲基苯基氯硅烷 1.00% 10.0%;浓盐酸0.20% 3. 00% ;混合醇30.0% 50.0%; 去离子水10.0% 25. 0%。其中,所述的水玻璃作为合成MQ有机硅树脂的Q基团,在较低温度和酸性条件下 可以自身进行水解缩合,也可以与M基团的硅氧烷进行水解缩合;所述的六甲基二硅氧烷 作为合成MQ有机硅树脂的M基团,可以与Q基团进行水解缩合,为MQ有机硅树脂提供甲基 进行封端,以便控制产物的分子量和溶解性;所述的二甲基苯基氯硅烷作为合成MQ有机硅 树脂的官能基团,主要与Q基团进行水解缩合,为MQ有机硅树脂提供官能化的苯基,可提高 MQ有机硅树脂的高温使用性能,还可增加产品在有机溶剂中的溶解性能;所述的浓盐酸是 浓度为35wt% 37wt%的盐酸,其主要提供酸性以催化水解缩合反应的进行;所述的混合 醇为异丙醇和正丁醇的混合物,两者的重量比为3 1 1 1,其作为反应介质,用于溶解 原料和产物;所述的去离子水主要用于为所述的水解缩合反应提供羟基。上述MQ有机硅树脂的制备方法是在反应釜中加入去离子水、浓盐酸、混合醇 和六甲基二硅氧烷,在搅拌条件下同时滴加水玻璃和二甲基苯基氯硅烷,滴加时间控制在 20 60分钟,反应温度控制在25°C 40°C ;滴加完毕后在25°C 40°C下继续反应0. 5 1小时,然后升温到50°C 60°C保温反应0. 5 1小时;最后对产物进行喷雾干燥、水洗和 烘干处理,即得到所述的MQ有机硅树脂。本专利技术所述的MQ有机硅树脂是结构高度枝化的硅酮,其由单官能团(M基团)的 有机硅单体I^3SiOv2与四官能团⑴基团)的有机硅单体Si04/pK解缩合而成。MQ有机硅树 脂具有复杂的三维球型结构,具有两种不同的链节,其中的有机链节可提高对有机硅橡胶 的相容性并起增粘作用,而硅氧烷链节对有机硅橡胶具有补强作用,可以提高压敏胶的内 聚强度。MQ有机硅树脂的选择关键有四点(1)相容性与所选的有机硅橡胶具有良好的相 容性,才能保证所制备的有机硅压敏胶具有良好的综合性能和高固含量;(2)M/Q比(M基团 与Q基团的摩尔比)适宜的M/Q比为0. 6 0. 9,M/Q < 0. 6与有机硅橡胶的相容性差,M/ Q >0.9则内聚强度太差;(3)羟基含量羟基含量会影响其与有机硅橡胶反应的程度以及 有机硅压敏胶对基材的粘附力和粘接强度等,本专利技术所选择的羟基含量范围为 4% ; (4)苯基含量:MQ有机硅树脂中含有适量的苯基,可大大提高其耐热性,本专利技术所选择的苯 基含量范围为3% 15%。本专利技术所述的催化剂为有机锡类化合物,包括二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛 基锡、二醋酸二丁基锡和辛酸亚锡等,其主要作用是催化有机硅橡胶与MQ有机硅树脂之间 的缩合反应。本专利技术所述的溶剂优选为二甲苯和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的混合物,其中,NMP在 本专利技术所述有机硅压敏胶中的含量优选为3% 10%。二甲苯是有机硅橡胶和MQ有机硅 树脂的良溶剂,NMP可与羟基形成氢键,适量NMP的存在能够减少有机硅橡胶分子之间的相 互作用,因而可以大大提高产品的固含量。本专利技术所述的有机硅压敏胶的制备方法是在反应釜中按重量百分比加入溶剂、 MQ有机硅树脂和有机硅橡胶,升温至130°C 135°C后缓慢滴加催化剂,1 3小时滴加完 毕,然后在130°C 150°C下继续反应1 2小时,冷却后即得到本专利技术所述的有机硅压敏胶。本专利技术通过合理选择有机硅橡胶和有机硅树脂原料,并采用NMP作为溶剂,使所 制得的有机硅压敏胶能够耐高温O50°C ),并且其固含量高达65% 70%,与目前 市场上固含量为40% 50%的硅醇缩合型耐高温有机硅压敏胶体系相比,显著地降低了 VOC值,具有更优越的环保性。具体实施例方式实施例一在反应釜中加入290公斤二甲苯、40公斤NMP、310公斤MQ有机硅树脂和350公 斤有机硅橡胶,升温至130°C 135°C后缓慢滴加10公斤二月桂酸二丁基锡,2小时滴加完 毕,然后在130°C 150°C下继续反应2小时,冷却后即得到本专利技术所述的有机硅压敏胶。实施例二 在反应釜中加入300公斤二甲苯、35公斤NMP、350公斤MQ有机硅树脂和300公斤 有机硅橡胶,升温至130°C 135°C后缓慢滴加15公斤二醋酸二丁基锡,2小时滴加完毕,然 后在130°C 150°C下继续反应2小时,冷却后即得到本专利技术所述的有机硅压敏胶。实施例三在反应釜中加入300公斤二甲苯、50公斤NMP、340公斤MQ有机硅树脂和四0公 斤有机硅橡胶,升温至130°C 135°C后缓慢滴加20公斤二月桂酸二辛基锡,2小时滴加完 毕,然后在130°C 150°C下继续反应2小时,冷却后即得到本专利技术所述的有机硅压敏胶。权利要求1. 一种高固含量耐高温有机硅压敏胶,按重量百分比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高固含量耐高温有机硅压敏胶,按重量百分比由以下组分反应制备而成:有机硅橡胶          25.0~40.0%;MQ有机硅树脂        25.0~40.0%;催化剂              0.05~5.00%;溶剂30.0~40.0%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李国荣王洪张刚
申请(专利权)人:广东达美新材料有限公司
类型:发明
国别省市:44

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1