本发明专利技术公开了一种采用反应烧结法制备高Q值钛酸镁基微波介质陶瓷的方法，步骤如下：(1)按照钛酸镁基微波介质陶瓷的原料组分及其质量百分比含量为MgTiO3-mwt％MO进行配料，其中：MO为添加剂CoO、NiO、ZnO、MnO2、ZrO2或者SnO2，0≤m≤10；(2)将球磨后的原料烘干、过筛；(3)进行造粒，过筛，压成生坯，于1250℃-1400℃烧结；(4)进行物理及介电性能检测。本发明专利技术省去了粉料的预烧及二次球磨，节省了时间和能源成本，提供了一种制备工艺简单、具有极高品质因数并改善了其谐振频率温度系数的钛酸镁基微波介质陶瓷材料的反应烧结方法，使得该类材料在微波通信方面的应用更加广泛。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子信息材料与元器件领域，涉及一种钛酸镁基微波介质陶瓷制备的简易方法一反应烧结法。
技术介绍
随着通讯技术特别是移动通讯技术的迅速发展，金属腔谐振器已很难满足通信系统高频高品质因数及高温度稳定性的应用的需求，市场对应用于更高频率的介质谐振器、 介质滤波器等微波元器件的需求日益旺盛。微波介质陶瓷的出现极大的推动了微波集成电路的发展，具有适宜的介电常数、高的品质因数以及良好的频率温度特性的微波陶瓷材料将成为今后电子陶瓷技术研究的一个重要方向。MgTiO3陶瓷是一种重要的微波介质材料， 被广泛用于微波介质谐振器、介质滤波器、介质天线的制造等领域。由于其原料丰富，成本低廉，国内外研究者日益重视对其的改性研究。该陶瓷具有高的品质因数(QXf= 160000GHz)，适当的介电常数(17)，但谐振频率温度系数Tf较大(-50ppm/°C)，且烧结温度高达1400°C。国内外研究者做了多方面工作，以求改善MgTi03基陶瓷的各项介电性能。MgTiO3基陶瓷中掺入CaTiO3可以提高系统的介电常数，同时使谐振频率接近零。据报道，用此方法得到的最佳性能为QXf =56000GHz, Br = 20, τ f 0ppm/°C，但烧结温度仍然高达1400°C，并且品质因数不够理想。Huang等研究表明在上述配方的基础上掺入CoO可以显著提高材料的品质因数，当添加 0. 05mol 的 CoO 时，烧结温度降为 1275°C, QXf = 107000GHz, τ f = -22. 8ppm/°C。 Jeong-Ho Sohn等研究表明，在使用高纯原料并长时间烧结的实验条件下，用Co2+部分取代 Mg2+得到(Mga95Coatl5)TiO3陶瓷具有优异的微波介电性能QXf = 230000GHz, er= 16.8, τ f _54ppm/°C。上述研究制备钛酸镁基微波介质陶瓷采用的都是传统烧结法，通过此方法获得具有极高品质因数的钛酸镁基陶瓷所需的实验条件十分苛刻，比如实验原料纯度高、颗粒小， 实验工艺复杂，烧结时间长等。在简单实验条件下，高效节能的制备出高性能钛酸镁基陶瓷是研究者们追求的目标。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的工艺复杂、工艺条件苛刻的缺点，以MgO、TiO2为主要原料，并加入适量CoO、NiO, Zn0、Mn02、ZrO2或者SnO2添加剂，提供一种制备工艺简单、 应用领域更为广泛、具有极高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷材料的反应烧结方法。本专利技术通过如下技术方案予以实现。—种采用反应烧结法制备钛酸镁基微波介质陶瓷的方法，具有如下步骤(1)按照钛酸镁基微波介质陶瓷的原料组分及其质量百分比含量为MgTiO3-Hi wt% MO进行配料，其中:M0为添加剂CoO、Ni0、ZnO、MnO2、ZrO2或者SnO2,0 ^ m ^ 10 ；将粉料放入聚酯罐中，按照质量百分比，料水球 1 7 7的比例加入去离子水和锆球，球磨6-24小时； (2)将步骤(1)球磨后的原料置于干燥箱中于80-130°C烘干，烘干后过40目筛， 获得颗粒均勻的陶瓷粉料；(3)在步骤⑵过筛后的陶瓷粉料中加入质量百分比为6-10%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛80目后，再用粉末压片机以2-6MPa的压力压成生坯，将生坯于 1250°C -1400°C烧结2-8小时，制得钛酸镁基微波介质陶瓷(4)将步骤(3)制得的钛酸镁基微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。所述步骤(1)的原料均采用分析纯原料。所述步骤(1)的球磨设备为行星式球磨机。所述步骤(3)的生坯直径为10mm、高度为5mm。本专利技术的有益效果是，提供一种制备工艺简单、应用领域更为广泛、具有极高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷材料的反应烧结方法。制备了介电常数、为15 17，品质因数QX f为200000 290000GHz，谐振频率温度系数τ f为-50 -30ppm/°C的微波介质陶瓷。该制备方法省去了粉料的预烧及二次球磨，极大简化的材料的制备工艺，节省了时间成本和能源成本，同时该方法有效地提高了 MgTiO3基陶瓷的品质因数，改善了其谐振频率温度系数，使得该类材料在微波通信方面的应用更加广泛，推动了该体系材料的商业化应用。具体实施例方式本专利技术采用纯度均为分析纯的市售Ti02、Mg0和CoO、Ni0、ZnO、MnO2、ZrO2、SnO2作为初始原料，采用反应烧结工艺制备微波介质陶瓷。实施例1-1依照微波介质陶瓷组分MgTiO3,称取Ti0214. 38g、MgO 6. 82g配料，混合粉料放入聚酯罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为 1000转/分。出料后置于干燥箱中120°C下烘干并过40目筛，在粉料中加入质量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径 10mm、高度5mm生坯。将生坯于1350°C烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。实施例1-2依照微波介质陶瓷组分MgTiO3,称取Ti027 . 99g、MgO 4. 03g配料，混合粉料放入聚酯罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为 1000转/分。出料后置于干燥箱中120°C下烘干并过40目筛，在粉料中加入质量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径 10mm、高度5mm生坯。将生坯于1350°C烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。实施例1-3依照微波介质陶瓷组分MgTiO3,称取Ti0223. 97g、Mg0 12. 09g配料，混合粉料放入聚酯罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为 1000转/分。出料后置于干燥箱中120°C下烘干并过40目筛，在粉料中加入质量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径 10mm、高度5mm生坯。将生坯于1350°C烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。实施例2-1依照微波介质陶瓷组分MgTiO3-Hi wt. % M0，其中MO为CoO，m = 5，称取 Ti0214· 38g、MgO 6. 82g、CoO 1. 05g配料，混合粉料放入聚酯罐中，加入150ml去离子水和 150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中 120°C下烘干并过40目筛，在粉料中加入质量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径10mm、高度5mm生坯。将生坯于1300°C 烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。实施例2-2依照微波介质陶瓷组分MgTiO3-Hi wt. % M0，其中MO为CoO，m = 1，称取 Ti0214· 38g、MgO 6. 82g、CoO 0. 21g配料，混合粉料放入聚酯罐中，加入150ml去离子水和 150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中 120°C下烘干并过40目筛本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种采用反应烧结法制备高Ｑ值钛酸镁基微波介质陶瓷的方法，具有如下步骤：（１）按照钛酸镁基微波介质陶瓷的原料组分及其质量百分比含量为ＭｇＴｉＯ３－ｍ ｗｔ％ＭＯ进行配料，其中：ＭＯ为添加剂ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ２、ＺｒＯ２或者ＳｎＯ２，０≤ｍ≤１０；将粉料放入聚酯罐中，按照质量百分比，料∶水∶球≈１∶７∶７的比例加入去离子水和锆球，球磨６－２４小时；（２）将步骤（１）球磨后的原料置于干燥箱中于８０－１３０℃烘干，烘干后过４０目筛，获得颗粒均匀的陶瓷粉料；（３）在步骤（２）过筛后的陶瓷粉料中加入质量百分比为６－１０％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛８０目后，再用粉末压片机以２－６ＭＰａ的压力压成生坯，将生坯于１２５０℃－１４００℃烧结２－８小时，制得钛酸镁基微波介质陶瓷；（４）将步骤（３）制得的钛酸镁基微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，丁响，王洪茹，张志萍，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12
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